[发明专利]一种二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202310009502.X | 申请日: | 2023-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN116082187A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 潘从富 | 申请(专利权)人: | 江苏华星新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C249/08 | 分类号: | C07C249/08;C07C249/12;C07C251/46;C07C251/68;C08K5/33;C08L101/00 |
| 代理公司: | 上海驷合知识产权代理有限公司 31405 | 代理人: | 祁莉杰 |
| 地址: | 223809 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二苯甲酰 萘醌二肟 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,反应式如下:
2.根据权利要求1所述的二苯甲酰-1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备1,4-萘醌二肟:
将1,4-萘醌、盐酸羟胺与溶剂混合后,升温搅拌,反应充分后倒入冰水中,过滤出沉淀物,洗涤至中性,即为1,4-萘醌二肟粗品;
(2)制备二苯甲酰1,4-萘醌二肟:
将1,4-萘醌二肟与溶剂混合后,加入NaH搅拌后加热,再加入苯甲酰氯反应完全后,冷却过滤得到二苯甲酰1,4萘醌二肟。
3.根据权利要求2所述的二苯甲酰-1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)制备1,4-萘醌二肟:
将1,4-萘醌和盐酸羟胺放置于烧瓶中,加入溶剂,温度升至90℃,搅拌4-8个小时,将反应物倾倒至冰水中,有棕黄色色沉淀析出,过滤,将沉淀用冰水洗涤至中性,得到1,4萘醌二肟粗产品;
(2)制备二苯甲酰1,4-萘醌二肟:
将1,4-萘醌二肟置于烧瓶中,加入溶剂,冰浴下逐渐加入NaH,常温搅拌1-2个小时后,加热至沸腾,然后逐渐加入苯甲酰氯,反应4-8小时后,冷却,过滤,将所得固体用溶剂洗涤,干燥后用甲醇重结晶,得到二苯甲酰1,4萘醌二肟。
4.根据根据权利要求2或3所述的二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述1,4萘醌与所述盐酸羟胺的摩尔比例为1:2~1:2.6。
5.根据权利要求4所述的二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,所述1,4-萘醌与所述盐酸羟胺的摩尔比例为1:2.4。
6.根据权利要求2或3所述的二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述1,4-萘醌二肟与所述NaH及所述苯甲酰氯的摩尔比例为1:2:2~1:2.4:2.6。
7.根据权利要求6所述的二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,所述1,4-萘醌二肟与所述NaH及所述苯甲酰氯的摩尔比例为1:2.4:2.2。
8.根据权利要求2或3所述的二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的所述溶剂为吡啶或甲醇中的至少一种;
和/或,所述步骤(2)中的所述溶剂为无水二氧六环或无水四氢呋喃。
9.一种二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物,其特征在于,通过权利要求1-8任意一项所述的二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物的制备方法制得。
10.一种权利要求9所述的二苯甲酰1,4-萘醌二肟化合物作为硫化剂的用途。
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