[发明专利]一种磷酸锰铁锂复合材料及其制备方法与锂离子电池

权利要求书

1.一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将氢化钠、γ-环糊精与的N，N-二甲基甲酰胺混合均匀，随后加入溴化苄进行取代反应；取代反应完成后加入无水甲醇终止反应，将粗产物与去离子水混合均匀后采用二氯甲烷进行萃取，收集有机相，经旋转蒸发去除二氯甲烷，得到取代产物，备用；

S2、将氯化铁与1-正-丁基-3-甲基咪唑氯化鎓在无氧条件下混合均匀，得到离子液体；另取所述取代产物、4，4′-二氯甲基联苯与所述离子液体在无氧条件下混合均匀，随后进行交联反应；交联反应结束后过滤收集沉淀，沉淀经水洗后，采用索氏提取法用无水甲醇进行提取，经干燥去除无水甲醇，得到柔性环碳组合物，备用；

S3、将氧化锰、正磷酸与去离子水混合，球磨处理后加入磷酸高铁，继续球磨处理，得到金属磷酸盐前驱体，备用；

S4、向所述金属磷酸盐前驱体中继续加入碳酸锂、分散剂、所述柔性环碳组合物、去离子水，球磨处理，随后将得到的浆料砂磨处理，经喷雾干燥得到前驱体粉末，备用；

S5、将前驱体粉末在无氧环境下进行烧结，烧结后，温度自然冷却至室温，得到磷酸锰铁锂复合材料。

2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，以重量份计：

S1、将0.22～0.38份氢化钠、1.0～1.7份γ-环糊精与15～25份0～4℃的N，N-二甲基甲酰胺混合均匀，随后加入1.60～2.65份溴化苄进行取代反应；取代反应完成后加入3～5份无水甲醇终止反应，将粗产物与60～100份去离子水混合均匀后采用二氯甲烷进行萃取，收集有机相，经旋转蒸发去除二氯甲烷，得到取代产物，备用；

S2、将5.55～9.35份氯化铁与3.1～5.2份1-正-丁基-3-甲基咪唑氯化鎓在无氧条件下混合均匀，得到离子液体；另取0.77～1.30份所述取代产物、0.63～1.07份4，4′-二氯甲基联苯与4.90～8.25份所述离子液体在无氧条件下混合均匀，随后进行交联反应；交联反应结束后过滤收集沉淀，沉淀经水洗后，采用索氏提取法用无水甲醇进行提取，经干燥去除无水甲醇，得到柔性环碳组合物，备用；

S3、将6.55～11.05份氧化锰、9.05～15.30份正磷酸与60～100份去离子水混合，球磨处理15～60min后加入9.30～15.70份磷酸高铁，继续球磨处理15～30min，得到金属磷酸盐前驱体，备用；

S4、向所述金属磷酸盐前驱体中继续加入5.7～9.6份碳酸锂、0.6～1.0份聚乙烯吡咯烷酮、3.1～5.2份所述柔性环碳组合物、100～125份去离子水，球磨处理0.5～3h，随后将得到的浆料砂磨处理0.5～2h，经喷雾干燥得到前驱体粉末，备用；

S5、将前驱体粉末在无氧环境下进行烧结，烧结后，温度自然冷却至室温，得到磷酸锰铁锂复合材料。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述取代反应的温度为25～35℃，反应时间为12～30h。

4.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述交联反应的温度为75～90℃，反应时间为9～24h。

5.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨的速率各自独立的为800～1200rpm。

6.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨的温度为35～50℃。

7.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中所述烧结分两阶段进行，首先在425～500℃烧结2～5h，随后在625～750℃烧结3～8h；烧结的加热速率控制为2.5～4.0℃/min。

8.一种磷酸锰铁锂复合材料，其特征在于：采用如权利要求1～7任一项所述的方法制备而成。