[发明专利]一种4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法在审
| 申请号： | 202211647672.2 | 申请日： | 2022-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN116082222A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 刘亚明;宋丰奎 | 申请（专利权）人： | 苏州永健生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工业园区星*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 吡啶 丁酸 制备 方法 | ||
1.一种4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)将3-硝基吡啶加入第一溶剂中，加入正丁基锂，反应制得2-丁基-5-硝基吡啶；
S2)将2-丁基-5-硝基吡啶和氧化剂加入第二溶剂，反应制得4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸。
2.根据权利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，S1中的第一溶剂为戊烷、己烷、环己烷和乙醚中的一种或多种，其与3-硝基吡啶的重量比为(1-10):1。
3.根据权利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，S1中正丁基锂为其的戊烷、己烷或环己烷溶液。
4.根据权利要求1或3所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，所述正丁基锂与3-硝基吡啶的摩尔比为(1-3):1。
5.根据权利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，S1中的反应温度为-80℃至-30℃。
6.根据权利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，S2中第二溶剂为水，其与将2-丁基-5-硝基吡啶的质量比为(1-10):1。
7.根据权利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，S2中氧化剂为重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铵、重铬酸银中的一种或多种。
8.根据权利要求1或7所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，所述氧化剂与2-丁基-5-硝基吡啶的摩尔比为(1-5):1。
9.根据权利要求1所述的4-(5-硝基吡啶-2-基)丁酸的制备方法，其特征在于，S2中的反应温度为200-400℃。
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