[发明专利]一种茶黄素衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：对表没食子儿茶素没食子酸酯上的羟基进行保护，得到中间体A；

S2：对中间体A的酯键进行水解，得到中间体B；

S3：向中间体B中引入六酚基间三联苯结构，得到中间体C；

S4：对中间体C脱保护得到中间体D；

S5：中间体D与儿茶素在PPO催化下反应得到所述茶黄素衍生物。

2.如权利要求1所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，S1具体如下：

保护性气体氛围下，将表没食子儿茶素没食子酸酯用DMF溶解，再加入溴化苄和碳酸钾，60-80℃搅拌反应3-5h，反应产物纯化得到中间体A。

3.如权利要求1所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，S2具体如下：

将中间体A用DMF溶解，加入氢氧化钠，升温至回流反应3-8h，反应产物纯化得到中间体B。

4.如权利要求1所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，S3具体如下：

将中间体B和3,3”，4,4'，5,5”-六羟基-[1，1':3'，1”-三苯基]-5'-羧酸加入DMF中，以浓硫酸为催化剂，升温至70-90℃反应5-10h后减压浓缩除去溶剂，加入乙酸乙酯和水萃取、分液后，取乙酸乙酯相柱层析提纯得到中间体C。

5.如权利要求1所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，S4具体如下：

将中间体C、醋酸加入甲醇中，加入铂炭催化剂，通入氢气升温至60-65℃反应8-15h，反应结束后冷却至室温，过滤，滤液减压浓缩除去溶剂，加入乙酸乙酯和水萃取、分液后，取乙酸乙酯相柱层析提纯得到中间体D。

6.如权利要求1所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，S5具体如下：

将中间体D与儿茶素加入柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中，加入乙醇帮助溶解，振荡30-50min后，加入PPO，摇匀，30-40℃反应2-5h，期间间歇振荡，反应结束后离心，取上清液，减压浓缩除去乙醇后用乙酸乙酯萃取，柱层析提纯即可得到所述茶黄素衍生物。

7.如权利要求1所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，所述PPO提取自梨中，优选为秋月梨。

8.如权利要求7所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，所述PPO的制备方法如下：

将秋月梨切碎，加入磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中，捣碎匀浆，2-5℃浸提10-15h，离心取上清液，加入固定化载体，30-40℃搅拌吸附3-5h后过滤，所得固体用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液洗涤后真空冷冻干燥即可。

9.如权利要求8所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，所述固定化载体为氨基化介孔二氧化硅。

10.如权利要求8所述的茶黄素衍生物的制备方法，其特征在于，所述氨基化介孔二氧化硅的制备方法如下：

将十六烷基三甲基溴化铵、椰油酰甘氨酸钠、水混合，搅拌均匀，加入硫酸，继续搅拌50-80min后，滴加正硅酸乙酯，滴毕后搅拌24-48h，加入氨水，搅拌1-5min，升温至75-85℃老化24-48，分离出固体，水洗后干燥再升温至580-660℃煅烧3-5h，煅烧产物加入无水甲苯中，再加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，升温至回流反应10-15h，反应产物洗涤后干燥即可。