[发明专利]一种氮化硼纤维及其制备方法与应用

说明书

本发明属于陶瓷纤维制备技术领域，公开了一种氮化硼纤维及其制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：将氧化硼纤维缠绕于DBD反应器中的绝缘介质上，按如下工艺制度进行处理：第一阶段：在氨气气氛下，将DBD反应器的温度由室温升温至300±50℃，控制DBD反应器进行放电并保温30‑120min，将DBD反应器继续升温至600±50℃，保温30‑120min；第二阶段：在氮气气氛下，将DBD反应器继续升温至1000±50℃，保温30‑180min，冷却至室温。本发明的制备方法可以大大降低反应温度、加快反应速率，且制备出的氮化硼纤维纯度较高。

技术领域

本发明属于陶瓷纤维制备技术领域，具体涉及一种氮化硼纤维及其制备方法与应用。

背景技术

新型氮化硼基（h-BN）陶瓷纤维是目前已知耐温最高（2000℃）的透波材料增强剂，有望满足飞行器高速、长时间飞行环境对热透波材料的使用要求，是制备新一代导弹天线罩耐高温低烧蚀透波材料增强体的最佳方案。

现有技术中主要是通过氧化硼与氨气反应来制备氮化硼，该过程为气固反应过程，由于氨气反应活性较低，为了得到高纯度的氮化硼纤维，需要较高的反应温度和较长的反应时间来提升反应体系的活性。因此，现有制备氮化硼纤维的方法存在反应温度高、时间长、速率慢、纯度低的缺陷，同时氨气在高温下对反应设备的腐蚀性也较大，易造成设备损坏。

发明内容

为解决上述现有技术的弊端，本发明公开了一种氮化硼纤维的制备方法，具体方案如下：

将氧化硼纤维缠绕于DBD反应器中的绝缘介质上，按如下工艺制度进行处理：

第一阶段：在氨气气氛下，将DBD反应器的温度由室温升温至300±50℃，保温30-120min，将DBD反应器继续升温至600±50℃，保温30-120min，其中，在升温至300±50℃后直至第一阶段结束的过程中控制DBD反应器进行放电；

第二阶段：在氮气气氛下，将DBD反应器继续升温至1000±50℃，保温30-180min，冷却至室温。

在第一阶段时，采用DBD技术，即介质阻挡等离子体放电技术，将氨气活化为NHx自由基和电子，即将活性较低的氨气转化为活性较高的NHx自由基来参与反应，由于参与反应的物质活性的提高，大大降低了反应所需的温度，与现有技术中的氨气与氧化硼纤维反应所需温度需达到800℃以上相比，本发明在600±50℃的温度下，NH_X自由基就可以与氧化硼纤维反应生成氮化硼纤维；同时由于NHx自由基活性较高，也加快了反应速率，生成的氮化硼纯度也较高。

但是由于第一阶段的反应温度较低，生成的氮化硼为无定形的氮化硼，晶体有缺陷，结晶性较差，还需要进一步升温，使无定形的氮化硼转化为耐高温、耐水洗的六方氮化硼，本发明通过第二阶段的升温处理，使无定形的氮化硼转化为了六方氮化硼，提高了氮化硼纤维的稳定性，同时在第二阶段时，采用了氮气气氛（停止氨气的供应，通过通入氮气，将反应设备内的氨气吹出，实现了由氨气气氛切换为氮气气氛），避免了氨气的存在，防止了氨气存在时对反应设备造成的腐蚀。

现有技术以及本发明中，将氧化硼纤维转变为氮化硼纤维所用的设备均为金属设备，现有技术中，氨气与氧化硼反应的温度较高（氨气与氧化硼反应的温度要达到800℃以上，现有技术中一般都会选用1000-1100℃左右的反应温度，若想将未参与反应的氧化硼从生成的氮化硼中挥发出，所需的反应温度还需要升高到1400℃以上），而且氨气与氧化硼反应会生成水，生成的水与氨气又会反应生成有腐蚀性的氨水，现有技术是利用高温环境中，氨气的活性得到提高来参与反应，但是在高温环境下，不仅氨气的活性得到了提高，金属材料的活性也得到了提高，遇到氨水后，金属材料易被腐蚀，使得金属设备的寿命大大缩短。