[发明专利]一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：1）将氮化碳的前驱体和钴源溶解于水中，得到溶液A；2）将溶液A蒸干，得到含钴氮化碳前驱体，即为固体产物A；3）将固体产物A研磨呈粉末状后，置于马弗炉中进行第一次煅烧，煅烧温度不高于400℃，得到预烧产物A；4）将预烧产物A降温至常温后再次进行研磨，呈粉末状后，再次置于马弗炉中进行二次煅烧，二次煅烧温度不低于500℃，煅烧完全后冷却至常温得到目标产物，此外，本发明还公开了一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其应用，本发明得到的钴掺杂氮化碳光催化剂的光生载流子的分离效率更高，反应活性位点更多，具有更强的光催化活性。

技术领域

本发明涉及光催化降解技术领域，具体涉及一种钴掺杂氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。

背景技术

随着工业化的推进，工业废水的总量迅猛增加。其中，含酚废水具有危害程度大、酚类污染物难以分解的特点，目前尚无简单有效的处理方法以解决上述问题。近几十年，光催化技术在降解污染物方面取得了一定的成效，受到了越来越多的关注。氮化碳是一种聚合物半导体光催化剂，其原料来源广泛且廉价，化学性质稳定，能够吸收利用可见光。

基于半导体催化剂的光催化技术具有环境友好、无毒、成本低、降解效率高等优点，因而其被认为是去除废水中有机物最有前途的技术之一。但未经改性的纯氮化碳光生载流子易复合、缺乏光催化反应的活性位点，光催化活性不能令人满意。而向氮化碳中掺杂金属离子，尤其是具有可变价态的金属离子，通常可以抑制光生电子和空穴的复合、增加体系的活性位点。这主要是由于氮化碳中掺杂的低价态金属离子可以作为捕获空穴的“陷阱”，捕获空穴后，金属离子由低价态转变为更高价态，随后更高价态的金属离子作为氧化反应的活性中心，与光催化底物发生反应，再次转变为低价态。在这一过程中，空穴在金属离子上富集，在一定程度上实现了光生空穴与电子的空间隔离，因此减小了二者复合的概率。

在人们研究金属离子掺杂的氮化碳基光催化剂时，钴(II)/(III)被广泛作为氧化反应的活性中心。但是，将氮化碳的前驱体与钴盐一起煅烧制备钴掺杂的氮化碳时，在高温下钴盐中会释放出具有强烈催化活性的钴离子，使氮化碳剧烈分解，因此通常很难得到掺杂钴含量较高的氮化碳光催化剂，限制了这类材料的发展。如何解决上述技术问题，是本领域技术人员致力于研究的方向。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种钴掺杂氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将氮化碳的前驱体和钴源溶解于水中，得到溶液A；

2）将溶液A蒸干，得到含钴氮化碳前驱体，即为固体产物A；

3）将固体产物A研磨呈粉末状后，置于马弗炉中进行第一次煅烧，煅烧温度不高于400℃，得到预烧产物A ；

4）将预烧产物A降温至常温后再次进行研磨，呈粉末状后，再次置于马弗炉中进行二次煅烧，二次煅烧温度不低于500℃，煅烧完全后冷却至常温得到目标产物。

作为一种具体的实施方式，步骤1）中，所述氮化碳的前驱体选自尿素、三聚氰胺、二氰二胺、单氰胺中的一种或多种；所述钴源选自硝酸钴、醋酸钴中的至少一种。

作为一种具体的实施方式，步骤1）中的氮化碳的前驱体与钴源的质量比为1:0.002-0.08，优选地，所述氮化碳的前驱体为尿素，钴源为六水合硝酸钴，尿素与六水合硝酸钴的质量比为1:0.005。

作为一种具体的实施方式，步骤3）中第一次煅烧的温度控制在250℃-400℃之间，保温时间控制在1-3h之间，优选地，第一次煅烧的温度为350℃，保温时间为2h。

作为一种具体的实施方式，步骤4）中第二次煅烧的温度控制在520℃-600℃之间，保温时间控制在2-6h；优选地，第二次煅烧的温度为550℃，保温时间为4h。