[发明专利]一种多孔氮化硅陶瓷材料及其去除残碳的方法

说明书

本发明涉及一种多孔氮化硅陶瓷材料及其去除残碳的方法。所述方法包括：对多孔氮化硅陶瓷材料进行微波加热；在有氧环境下进行初始热处理；在无氧环境下进行进一步热处理。本发明方法采用微波加热处理的方式对陶瓷材料中弥散的自由残碳进行选择性加热，可在较低的处理温度下达到较好的除碳效果，抑制了高温热处理对陶瓷材料的表面氧化损伤；而且，采用有氧气氛与无氧气氛组合从而分别利用氧气的氧化性以及氨气的置换性，可大幅提高残碳的去除速率及去除效率、缩短除碳时间，操作简便、工艺稳定且去除效率高。本发明还涉及由所述方法获得的低残碳多孔氮化硅陶瓷材料，其特别适合应用于高速飞行器透波构件制造。

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种去除多孔氮化硅陶瓷材料残碳的方法以及由该方法制得的多孔氮化硅陶瓷材料。

背景技术

高速飞行器的发展对集耐高温、透波、承载等功能于一体的高性能透波材料提出了更高的要求，氮化硅陶瓷材料由于更好的耐高温性能引起关注。其中，通过引入增强纤维，得到的氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料，兼具优异的力学性能，在高温透波方向有广泛的应用前景。此类陶瓷基复合材料的主要制备方法为前驱体浸渍裂解(PIP)法，使用聚硅氮烷类的陶瓷前驱体进下制备，成型过程较为简单、效率较高，且制得的氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料力学性能较好，具有较好的应用前景。

但是，由前驱体转化形成的氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料中会存在一定的碳，这对其介电性能影响很大。这主要是由于前驱体在固化过程中放出的气体较少，固化物可能较为致密，使得其在陶瓷化过程中与氨气接触面积较小，转氨基反应不充分所致。因此，为了减少高残碳对氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料的介电性能的影响，需要进一步探索合适的除碳方式。

发明内容

本发明的目的是要充分降低氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料中的残碳，以提高氮化硅纤维增强陶瓷基复合材料的介电性能。

为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种去除多孔氮化硅陶瓷材料残碳的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)对多孔氮化硅陶瓷材料进行微波加热，得到微波加热陶瓷材料；

(2)在有氧环境下对所述微波加热陶瓷材料进行初始热处理，得到初始热处理陶瓷材料；

(3)在无氧环境下对所述初始热处理陶瓷材料进行进一步热处理，得到经过除碳处理的陶瓷材料。

本发明在第二方面提供了由本发明第一方面制得的多孔氮化硅陶瓷材料。

本发明提供的去除多孔氮化硅陶瓷材料中残碳的方法通过不同处理方式的结合，进一步去除陶瓷基复合材料中的碳，同时抑制了陶瓷材料表面被氧化过程，可用于常规浸渍-裂解工艺得到的多孔氮化硅陶瓷材料的除碳处理，也可应用于其它工艺制备的多孔氮化硅陶瓷材料的除碳处理，所得陶瓷材料的碳含量更低，具有更好的介电性能，可满足于高速飞行器透波窗口的需求。

本发明与现有技术相比的有益效果：

(1)本发明方法采用有氧气氛与无氧气氛组合作为气氛成分，分别利用氧气的氧化性以及氨气的置换性，可大幅提高残碳的去除速率及去除效率、缩短除碳时间，并且具有操作简便、工艺稳定、去除效率高等优点。

(2)本发明方法采用微波加热处理的方式，通过对陶瓷材料中弥散的自由残碳进行选择性加热，然后进行后续气氛处理，可以在较低的处理温度下达到较好的除碳效果，抑制了高温热处理对陶瓷材料的表面氧化损伤。

(3)本发明方法获得的多孔氮化硅陶瓷材料具有非常低的含碳量，因而具有优异的介电性能。

具体实施方式

如上所述，本发明在第一方面提供了在第一方面提供了一种去除多孔氮化硅陶瓷材料残碳的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)对多孔氮化硅陶瓷材料进行微波加热，得到微波加热陶瓷材料；