[发明专利]一种制备氘代9-溴蒽的方法在审
| 申请号： | 202211525986.5 | 申请日： | 2022-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN115819178A | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 安金成;许东海;陈欢;宗昭星;申丽莎;郭敬维;贾珂;王双超;双利;杨伟 | 申请（专利权）人： | 派瑞科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12;C07C17/383;C07C25/22 |
| 代理公司： | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人： | 孟凡宏 |
| 地址： | 056010 河北省邯郸*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种制备氘代9-溴蒽的方法，其中，所述制备方法包括按照下述步骤进行反应：
(1)将二氯甲烷、氘代蒽在反应器中混合；
(2)加入溴代丁二酰亚胺NBS；
(3)减压蒸馏；
(4)分离提纯得到。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应器为搅拌床或配有机械搅拌的反应釜。
3.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中，二氯甲烷和氘代蒽的质量体积比为70-120g/L，优选为80-110g/L，最优选为90-100g/L。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤(2)中加入NBS是通过喂料机加入。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤(3)中减压蒸馏包括加入去离子水打浆，过滤，减压干燥，除去溶剂二氯甲烷。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤(4)中分离提纯包括使用甲醇重结晶柱层析分离提纯。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤(4)中分离提纯还包括使用石油醚作为淋洗液。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤(2)中加入NBS的质量为400-600g，优选为450-550g，最优选为500-520g。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其中，所述反应的进料时间为1-30h，优选为3-25h，最优选为5-20h。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其中，所述反应的进料速度为10-280g/h，优选为13-48g/h，最优选为17-24g/h。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的制备方法，其中，所述反应的温度为16-44℃，优选为18-42℃，最优选为20-40℃。
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