[发明专利]一种七嗪基聚合物的制备及其在光催化氧化硫醚中的应用在审
| 申请号: | 202211505846.1 | 申请日: | 2022-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN115651170A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 王心晨;陈雄;汪思波;解志鹏;王文滨;柯夏婷 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;B01J31/06;C07C315/02;C07C317/14;C07C317/44 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 刘佳;蔡学俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 七嗪基 聚合物 制备 及其 光催化 氧化硫 中的 应用 | ||
1.一种七嗪基聚合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将三聚氰胺固体粉末放置于马弗炉中进行热处理,得到聚合物氮化碳;
2)在一定温度下,将聚合物氮化碳溶解于一定浓度的氢氧化钾溶液中并搅拌一段时间,过滤后滤液冷却至0℃,再次过滤得到七嗪钾盐的白色晶体;
3)将七嗪钾盐和五氯化磷加入到三氯氧磷中,在一定温度下进行回流,然后通过减压蒸馏的方法去除三氯氧磷,再用冰水进行洗涤,得到三氯七嗪的黄色固体粉末;
4)将联苯、三氯七嗪、二氯甲烷、三氯化铝混合均匀,然后加热至一定温度并保温反应一段时间,反应结束后将反应物加入到冰水中,经过滤、干燥,得到棕黄色固体粉末,即为所述七嗪基聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述热处理的温度为450~650℃,时间为2~6h,升温速率为120~150℃/h。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中所用氢氧化钾溶液的浓度为3.0 mol/L,用于溶解聚合物氮化碳的温度为100~130℃,搅拌的时间为6~18h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中所用七嗪钾盐、五氯化磷和三氯氧磷的质量比为1:2.3:29.3;所述回流的温度为100~150℃,时间为4~12℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中所用联苯、三氯七嗪、二氯甲烷、三氯化铝的质量比为1:1.2:18.4:1.2;所述保温反应的温度为35~60℃,时间为10~24h。
6.一种如权利要求1~5任一项所述方法制备的七嗪基聚合物。
7. 一种如权利要求6所述七嗪基聚合物在选择性光催化氧化硫醚中的应用,其特征在于:在450 nm LED照射下,以乙醇为溶剂,氧气为氧化剂,利用所述七嗪基聚合物为催化剂,选择性光催化氧化硫醚化合物形成相应亚砜类化合物。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述硫醚化合物包括茴香硫醚、对硝基苯甲硫醚、2-氯茴香硫醚、3-溴茴香硫醚、4-溴硫代苯甲醚、4-甲氧基茴香硫醚、甲基对甲苯硫醚中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:催化反应的温度为20~35℃,时间为1h。
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