[发明专利]5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法在审
| 申请号： | 202211499032.1 | 申请日： | 2022-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN115850191A | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 郑忠辉;张颖;朱连博;张昱;张富强 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/60 | 分类号： | C07D239/60 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 255086 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 异戊基巴 妥酸钠 酸化 结晶 制备 异戊基丙二酰脲 方法 | ||
1.一种5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：向5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂，滴加盐酸进行酸化析晶，经离心，乙酸乙酯淋洗，干燥，制得5-乙基-5-异戊基丙二酰脲。
2.根据权利要求1所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：环烷烃为环己烷、1,2-二甲基环己烷或1,3-二甲基环己烷。
3.根据权利要求1所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：脂环酮为环己酮、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮或4-甲基环己酮。
4.根据权利要求1所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：环烷烃与脂环酮的质量比为1.5-2:1。
5.根据权利要求1所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：滴加盐酸控制体系pH值为2.2-2.8进行酸化析晶。
6.根据权利要求1或5所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：酸化析晶温度为5-10℃，酸化析晶时间为20-30min。
7.根据权利要求1所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：在甲醇钠的甲醇溶液中，尿素和乙基异戊基丙二酸二乙酯反应制得5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠反应液，减压蒸干后，加入乙醇水溶液，活性炭脱色，过滤后得到5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠滤液。
8.根据权利要求7所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：环烷烃和脂环酮混合溶剂的质量为乙醇水溶液质量的5-10％。
9.根据权利要求7所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：乙醇水溶液的浓度为10-20wt.％，乙醇水溶液的用量为甲醇钠的甲醇溶液用量的2-2.5倍。
10.根据权利要求1所述的5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法，其特征在于：干燥温度为30-50℃，干燥时间为2-3h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202211499032.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
