[发明专利]一种多孔钯膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔钯膜的制备方法，该方法包括：一、对钽基体进行处理；二、将活化剂涂覆到钽基体的表面进行真空热处理；三、浸泡在水合肼溶液中处理；四、置于化学镀钯溶液中并加入水合肼溶液进行化学镀钯；五、制备银粉浆料；六、银粉浆料涂覆后真空退火处理，在钽基体中形成多孔钯膜。本发明对钽基体进行化学镀、涂覆银粉浆料和退火热处理，通过利用银粉作为成孔剂在钽基体表面获得多孔钯膜，使得多孔钯膜具有高孔隙结构，有效地增大了多孔钯膜的表面积，同时避免了钯颗粒团聚现象的发生，保证了多孔钯膜的性能，在燃料电池以及氢能关键材料等领域具备较高的实用价值。

技术领域

本发明属于氢分离膜材料及金属复合膜技术领域，具体涉及一种多孔钯膜的制备方法。

背景技术

金属钯相关材料广泛用于氢同位素储存和分离、催化和传感等领域。负载钯催化材料具有优异的乙醇和甲醇等电化学催化氧化性能，以及优异的甲烷催化燃烧性能，因此该催化剂已被广泛应用在醇类燃料电池领域。然而,现有研究显示负载钯催化材料存在很多不足，例如在工程应用过程中不稳定，纳米颗粒会发生聚集和长大，导致出现负载钯催化材料性能急剧下降等问题。不同于钯片、海绵钯粉末和负载钯催化材料，多孔钯具有高的孔隙结构，且可避免团聚现象的发生。

因此，开发新型的多孔钯材料及其制备方法，以满足特定领域乙醇和甲醇等电化学催化氧化性能的要求，是当前研究的重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种多孔钯膜的制备方法。该方法对钽基体进行化学镀、涂覆银粉浆料和退火热处理，通过利用银粉作为成孔剂，在钽基体表面获得多孔钯膜，使得多孔钯膜具有高孔隙结构，有效地增大了多孔钯膜的表面积，避免了钯颗粒团聚现象的发生，解决了因团聚导致的钯膜性能急剧下降问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种多孔钯膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、依次采用280#、600#、1000#砂纸对钽基体进行打磨，然后采用混合酸液进行抛光，再经去离子水清洗干净和氮气吹干，得到处理后的钽基体；

步骤二、将氯化钯溶解到无水乙醇中得到活化剂，然后将活化剂涂覆到步骤一中得到的处理后的钽基体的表面，并进行真空热处理，得到活化钽基体；

步骤三、将步骤二中得到的活化钽基体浸泡在1mol/L的水合肼溶液中处理15min±1min；

步骤四、将步骤三中处理后的活化钽基体置于化学镀钯溶液中并加入水合肼溶液，然后进行化学镀钯，在钽基体上形成钯膜，得到具有钯膜的钽基体；所述化学镀钯溶液的组成为：氯化钯5g/L，氨水380mL/L，EDTA二钠45g/L，其余为水，水合肼溶液的质量浓度为0.8％，且化学镀钯溶液中水合肼溶液的加入量为10mL/L；

步骤五、将球形银粉分散到由无水乙醇和水组成的混合溶液中，得到银粉浆料；

步骤六、经步骤五中得到的银粉浆料涂覆到步骤四中得到的具有钯膜的钽基体表面，然后进行真空退火处理，在钽基体中形成多孔钯膜。

本发明将钽基体经打磨、抛光、清洗吹干表面后进行活化，然后对其进行化学镀形成钯膜，再将银粉浆料涂覆到具有钯膜的钽基体表面掺杂并作为成孔剂，利用银在较低温度下与钯合金化的特性，使得真空退火处理过程中银经合金化过程扩散在钯膜中形成银及富银区域，结合采用真空退火进行气相脱合金工艺，利用钯与银的饱和蒸气压不同，尤其是银的真空挥发特性，使得银及富银区域中的银挥发，而其余组分通过自组装形成多孔结构，从而将钯膜转化为多孔钯膜，该多孔钯膜具有高孔隙结构，避免了团聚现象的发生，解决了钯膜在应用过程中因钯颗粒聚集长大导致的性能急剧下降问题；同时，部分银原子进入钯晶格间隙引起钯电子结构改变，提高了多孔钯膜的催化活性以及抗氢脆能力。