[发明专利]一种多孔钯膜的制备方法在审
| 申请号: | 202211487448.1 | 申请日: | 2022-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN115772662A | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
| 发明(设计)人: | 李广忠;李亚宁;王昊 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
| 主分类号: | C23C18/44 | 分类号: | C23C18/44;C23C18/18;H01M4/92 |
| 代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 马小燕 |
| 地址: | 710016 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多孔 制备 方法 | ||
1.一种多孔钯膜的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、依次采用280#、600#、1000#砂纸对钽基体进行打磨,然后采用混合酸液进行抛光,再经去离子水清洗干净和氮气吹干,得到处理后的钽基体;
步骤二、将氯化钯溶解到无水乙醇中得到活化剂,然后将活化剂涂覆到步骤一中得到的处理后的钽基体的表面,并进行真空热处理,得到活化钽基体;
步骤三、将步骤二中得到的活化钽基体浸泡在1mol/L的水合肼溶液中处理15min±1min;
步骤四、将步骤三中处理后的活化钽基体置于化学镀钯溶液中并加入水合肼溶液,然后进行化学镀钯,在钽基体上形成钯膜,得到具有钯膜的钽基体;所述化学镀钯溶液的组成为:氯化钯5g/L,氨水380mL/L,EDTA二钠45g/L,其余为水,水合肼溶液的质量浓度为0.8%,且化学镀钯溶液中水合肼溶液的加入量为10mL/L;
步骤五、将球形银粉分散到由无水乙醇和水组成的混合溶液中,得到银粉浆料;
步骤六、将步骤五中得到的银粉浆料涂覆到步骤四中得到的具有钯膜的钽基体表面,然后进行真空退火处理,在钽基体中形成多孔钯膜。
2.根据权利要求1所述的一种多孔钯膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混合酸液由质量分数40%的HF与质量分数68%的HNO3按照1:3的体积比配制而成,且抛光的时间为30s。
3.根据权利要求1所述的一种多孔钯膜的制备方法,其特征在于,步骤二中所述真空热处理的真空度为3.0×10-3Pa~9.0×10-2Pa,温度为600℃±10℃,时间为30min±1min。
4.根据权利要求1所述的一种多孔钯膜的制备方法,其特征在于,步骤四中所述化学镀钯的温度为50℃±10℃,时间为50min±5min。
5.根据权利要求1所述的一种多孔钯膜的制备方法,其特征在于,步骤五中所述球形银粉的粒度为1μm~6μm,D90<5.6μm;所述混合溶液中无水乙醇与水的体积比为0.05~0.1:1,银粉浆料中球形银粉的浓度为0.1g/L~0.2g/L。
6.根据权利要求1所述的一种多孔钯膜的制备方法,其特征在于,步骤六中所述真空退火处理的真空度为3.0×10-3Pa~9.0×10-2Pa,温度为500℃±10℃,时间为4h。
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C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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