[发明专利]一种片状磷酸钴的制备方法

说明书

本发明提供一种片状磷酸钴的制备方法，通过以一定浓度的磷酸水溶液为底液，将可溶性钴盐溶液、磷酸水溶液和氨水并流通入反应釜中，并分两阶段严格控制反应体系的pH值，进行反应，实现了高纯度和粒度分布均一、厚度薄的薄片状磷酸钴前驱体的制备。本方法工艺可控性、重现性好，能耗低，且量产化程度高。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种片状磷酸钴的制备方法。

背景技术

近几年，磷酸钴因其在催化领域、锂离子电池领域、超级电容器等领域的广阔应用而越来越受到大家的关注，成为一种很有前景的磷酸盐。

目前，合成磷酸钴的方法主要为水热法。如专利201810140016.0中采用水热法合成了磷酸钴微球。专利201810832501.4中采用水热法合成了0.5~1μm的纳米材料。而水热法合成过程通常会加入了表面活性剂进行材料形貌调控和尺寸调控，且合成的产率较低、能耗高，成本高。

虽然专利201410453227.1中在未加入表面活性剂或增稠剂的情况下用湿法沉淀工艺合成了磷酸钴，但所合成的磷酸钴的尺寸较大，中值粒径有3~13um，且形貌或为不规则的块状，或为厚片状插层的花状，形貌均一性差。

总之，现有的片状磷酸钴制备方法存在产率低、能耗成本高、或者所制备的材料形貌不一或不规则或为厚片等技术问题。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种片状磷酸钴的制备方法。

一种片状磷酸钴的制备方法，包括以下步骤：

S1、配制钴盐溶液和磷酸水溶液，备用；

S2、以一定浓度的磷酸水溶液为底液，将步骤S1配制的可溶性钴盐溶液、磷酸水溶液和氨水并流通入反应釜中，进行反应，先控制反应体系的pH为4.0~6.0，待可溶性钴盐溶液和磷酸水溶液进料结束后，继续搅拌反应时长t1，调整氨水的通入量将反应体系pH调节为7.0~9.0，再搅拌反应时长t2；

S3、将所得物料进行洗涤、干燥，然后进行高温煅烧，即得片状磷酸钴。

作为优选，步骤S2中，所述底液的加入量占反应釜总体积的10~50%，底液的pH值为4.0~6.0。

作为优选，步骤S2中，所述钴盐溶液的进料量为250~500mL/min；磷酸溶液的进料量为16.7~153.3mL/min。

作为优选，步骤S2中，反应的温度为30~50℃，搅拌线速度为5~11m/s。

作为优选，步骤S2中，所述钴盐溶液和磷酸水溶液的进料时间为0.5~1h；所述t1为10~30min；所述t2为0.5~2h。

作为优选，所用氨水中氨的质量百分数为25~28%。

作为优选，步骤S3中，所述高温煅烧为：先于200~300℃保温0.5~1h，再于550~650℃保温1~4h。当高温煅的煅烧温度低于550℃时，湿法合成的前驱体中的结晶水不能完全被脱出，当温度高于650℃时，湿法合成的前驱体出现明显烧结。

可选地，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或多种。

作为优选，所述钴盐溶液浓度为1.0~2.0mol/L；所述磷酸溶液的浓度为5~10mol/L。

作为优选，步骤S3中，所述洗涤采用纯水作为清洗剂；洗涤水的用量为控制总固液比为1:5~10kg/L；所述干燥为真空干燥。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：