[发明专利]一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)2,5-二羟基苯磺酸钙的合成：反应装置中加入硫酸，搅拌和冷却下加入对苯二酚，混合均匀后升温至70～80℃，反应生成2,5-二羟基苯磺酸；加入去离子水，升温至70～80℃使反应物溶解完全，冷至常温，加入碳酸钙水浆，调节中和反应终点pH值至3.5～4.0，得含水溶性2,5-二羟基苯磺酸钙的硫酸钙料液；

(2)分离硫酸钙：反应装置抽真空至压力＜-0.90atm，充入氮气，加热含水溶性2,5-二羟基苯磺酸钙的硫酸钙料液，升温至70～80℃使二水硫酸钙转为半水硫酸钙，冷至30～40℃，半水硫酸钙再次转为二水硫酸钙；复测pH值，过滤，适量去离子水洗涤滤饼，收集滤液和洗液，得2,5-二羟基苯磺酸钙粗品水溶液；

(3)脱除对苯二酚：减压蒸馏装置中加入2,5-二羟基苯磺酸钙粗品水溶液，减压下升温蒸馏至晶体析出，冷却蒸余物，消除负压，加入C5～C6酯类溶剂；减压蒸馏装置改为减压共沸脱水装置，减压下升温共沸脱水至分水器无水分出，过滤，适量C5～C6酯类溶剂洗涤滤饼，滤饼真空干燥，得2,5-二羟基苯磺酸钙多水合物粗品；

(4)脱除水不溶物：2,5-二羟基苯磺酸钙多水合物粗品加入去离子水，常温溶解，微米级滤芯过滤器过滤，得透明滤液；

(5)脱除水溶性杂质：减压蒸馏装置中加入透明滤液，浓缩滤液至晶体析出时停止蒸馏，冷却浓缩液，消除负压，过滤，滤饼真空干燥；收集滤液和洗液，再次进行减压浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、真空干燥操作；干燥后的滤饼加入C3～C4醇造浆，过滤，适量C3～C4醇洗涤滤饼，滤饼真空干燥，得2,5-二羟基苯磺酸钙多水合物精品；

(6)脱除结晶水：减压共沸脱水装置中加入2,5-二羟基苯磺酸钙多水合物精品和C5～C6酯类溶剂，减压下升温共沸蒸馏至分水器无水分出，冷却后消除负压，过滤，滤饼真空干燥，得2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物成品。

2.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应条件为：氮保护下升温至70～80℃搅拌2～3h；降温至30～40℃，复测pH值，保温搅拌2～3h；过滤温度为10～20℃。

3.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，减压蒸馏温度为40～50℃，浓缩至晶体析出，冷至20～30℃消除负压；减压共沸蒸馏条件为压力＜-0.90atm，回流温度35～40℃，共沸蒸馏至分水器无水分出，停止蒸馏，冷至15～25℃消除负压，过滤；滤饼干燥条件为40～50℃真空干燥2～3h；C5～C6酯类溶剂为丙酸乙酯或乙酸丁酯。

4.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，溶解温度为0～40℃；滤芯孔径＜1μm。

5.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，减压浓缩条件为压力＜-0.90atm，温度40～50℃；蒸余物冷至20～25℃，消除负压；C3～C4醇造浆条件为5～15℃搅拌1～2h；干燥条件为40～50℃真空干燥3～4h；C3～C4醇为正丙醇或异丁醇。

6.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，C3～C4醇与滤饼的重量比为0.6～1.2：1。

7.根据权利要求1所述的一种2,5-二羟基苯磺酸钙一水合物的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，加入溶剂后冷至＜20℃，升温共沸蒸馏条件为压力＜-0.90atm，回流温度35～45℃；滤饼干燥条件为40～50℃真空干燥3～4h；C5～C6酯为乙酸丁酯或丙酸乙酯；C5～C6酯与滤饼的重量比为2～5：1。