[发明专利]一种磷酸锰铁锂复合材料及其制备方法与电池有效

专利信息
申请号: 202211437765.2 申请日: 2022-11-15
公开(公告)号: CN115806281B 公开(公告)日: 2023-10-24
发明(设计)人: 谢晓明;范崇扬;陈俊涛;闵幸福;郭建伟 申请(专利权)人: 广东国光电子有限公司
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 王艳斋
地址: 510000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 锰铁 复合材料 及其 制备 方法 电池
【权利要求书】:

1.一种磷酸锰铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)混合铁源、磷源与溶剂,得到混合溶液;

(2)混合锰源与步骤(1)所得混合溶液,得到预处理浆料;

(3)混合锂源、碳源、溶剂与步骤(2)所得预处理浆料,得到前驱体浆料;

(4)对步骤(3)所述前驱体浆料进行干燥后烧结,得到所述磷酸锰铁锂复合材料。

2.根据权利要求1所述磷酸锰铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铁源包括金属铁粉、金属铁片或铁锭中的任意一种或至少两种的组合,优选为金属铁粉;

优选地,步骤(1)所述磷源包括磷酸;

优选地,所述磷酸的浓度为10~60wt%,优选为30~40wt%;

优选地,步骤(1)所述溶剂包括水;

优选地,步骤(1)中铁源和磷源的摩尔比为10~40%;

优选地,步骤(1)所述混合溶液中铁源完全溶解;

优选地,所述溶解的方式包括常温搅拌、加热搅拌、球磨或超声处理中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1所述磷酸锰铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述锰源包括金属锰粉、金属锰片、一氧化锰、二氧化锰、四氧化三锰或乙酸锰中的任意一种或至少两种的组合,优选为一氧化锰和/或四氧化三锰;

优选地,步骤(1)和步骤(2)中所述锰源、铁源和磷源的添加比例为:

(Fe+Mn)/P的摩尔比为0.95~0.99,Mn/P的摩尔比为0.6~0.9;

优选地,步骤(2)所述混合后还包括分散和湿法球磨;

优选地,步骤(2)所述预处理浆料的固含量为10~60wt%,优选为30~40wt%。

4.根据权利要求1所述磷酸锰铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述锂源包括碳酸锂、乙酸锂或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合,优选为碳酸锂和/或乙酸锂;

优选地,步骤(3)所述锂源的添加量满足Li/(Fe+Mn)的摩尔比为1.02~1.06;

优选地,步骤(3)所述碳源包括葡萄糖、淀粉、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇或环糊精中的任意一种或至少两种的组合,优选为葡萄糖和/或淀粉;

优选地,步骤(3)所述碳源的添加量为15~30g/mol,g/mol表示每摩尔磷酸锰铁锂产物对应添加的原料碳源质量;

优选地,步骤(3)所述溶剂包括水;

优选地,步骤(3)所述混合后还包括分散和湿法球磨;

优选地,步骤(3)所述前驱体浆料的固含量为10~60wt%,优选为30~40wt%。

5.根据权利要求1所述磷酸锰铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述干燥的方式包括喷雾干燥;

优选地,步骤(4)所述烧结的气氛为氮气、氩气、氢气或氩氢混合气中的任意一种,优选为氮气;

优选地,步骤(4)所述烧结的温度为650~800℃;

优选地,步骤(4)所述烧结的时间为4~10h。

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