[发明专利]一种高利用率BIBO晶体的制备方法

说明书

一种高利用率BIBO晶体的制备方法，根据BIBO晶体生长的外形特点，采用特殊结构的扇形坩埚，并利用籽晶杆将籽晶设置在靠近坩埚中心旋转轴的位置，籽晶杆不断进行顺时针和逆时针的来回转动，通过扇形坩埚设置特殊的温度场，抑制晶体边角杂晶的形成，同时保证晶体极性生产，进一步提高了BIBO晶体的利用率。

技术领域

本发明涉及一种人工晶体生长领域，尤其涉及一种高利用率BIBO晶体制备方法，以及其制备出的晶体。

背景技术

硼酸铋（BIBO）是一种新开发的非线性光学晶体。它具有较大的有效非线性光学系数，高损伤阈值及不易潮解等特性，非线性光学系数大概是LBO的3.5~4倍，BBO的1.5~2倍，是一种可用来产生蓝光的优良倍频晶体。

BIBO晶体常规生长方法采用常规熔盐法生长，Bi₂O₃和B₂O₃为生长原料。由于BIBO晶体属于极性晶类，极性生长习性突出，极轴两端的生长速率差别甚大，很难呈现晶体近乎平衡形态的发育，晶体生长过程容易出现杂晶和内部包络。杂晶一旦形成，加上杂晶生长速度很快，晶体被迫停止生长。

因此，如何改进BIBO晶体生长方法，抑制杂晶形成，得到完整晶体，成为现有技术亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种BIBO晶体制备方法，采用熔盐法制备BIBO晶体，利用特殊坩埚的形状产生的温场，抑制晶体边角杂晶的形成，同时保证晶体极性生长。

一种高利用率BIBO晶体的制备方法，适用于熔盐法，具体包括：

采用氧化铋和硼酸为原料，按照化学计量比混匀，经过熔料，利用化料炉熔透，装入扇形坩埚，以所述扇形坩埚为生长装置，将所述扇形坩埚放入炉膛中，所述扇形坩埚的横截面为扇形，整体具有两个斜面和一个弧形面，在使用的时候，扇形坩埚的两个斜面相对于弧形面位于中心，弧形面相对位于外侧，整体延伸方向与炉膛的延伸方向平行，

升温，熔体搅拌时间5天，熔体缓慢降温至结晶温度附近，通过籽晶杆下籽晶，利用所述籽晶杆将籽晶设置在靠近扇形坩埚中心旋转轴的位置，籽晶杆垂直坩埚液面，转动第一角度，停留t秒后，反方向旋转两倍的第一角度，然后停留t秒，进一步的往回旋转两倍的第一角度，停留t秒，不断做循环来回转动，转动籽晶杆30天以上，将坩埚缓慢降温至室温，取出BIBO晶体。

可选的，所述扇形坩埚的扇形角为127°至143°。

可选的，在所述扇形坩埚的内侧面上具有多个锯齿。

可选的，所述利用所述籽晶杆将籽晶设置在靠近扇形坩埚中心旋转轴的位置具体为，使得籽晶的中心点F离扇形坩埚壁交点E的距离为13-17mm。

可选的，籽晶的中心点F离扇形坩埚壁交点E的距离为15mm。

可选的，所述第一角度为15°-25°，t秒为7-13秒，籽晶杆旋转的转速为13-17 r/min。

可选的，所述第一角度为20°，t秒为10秒，籽晶杆旋转的转速为15r/min，扇形角为135°。

可选的，所述籽晶杆的转动时间为2个月。

可选的，将氧化铋，硼酸，按化学计量比混匀，利用化料炉熔透，装入扇形坩埚，将坩埚置于炉膛中，升温到900℃，然后搅拌熔体5天，取出搅拌桨，熔体缓慢降温至700℃下籽晶，籽晶杆垂直熔体液面，转速15r/min，籽晶杆顺时针转动20°，停留10秒，然后逆时针转动40°，停留10秒，然后顺时针转动40°，停留10秒，不断做循环来回转动，经过2个月，然后按20℃/d的速率降温至室温，取出晶体，得到完整晶体，晶体透明无色，利用率80%~90%。

一种高利用率BIBO晶体，其特征在于：利用上述的制备方法生长得到。

本发明具有如下的优点：