[发明专利]以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法有效
申请号: | 202211411036.X | 申请日: | 2022-11-11 |
公开(公告)号: | CN115572274B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 崔广军;李辉阳;高军亮;张文文;黄昊飞;左村村;荆泽昊;尹磊;葛亭亭;李玉超;胡敬坤;崔丽荣;崔楷超 | 申请(专利权)人: | 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/00 | 分类号: | C07D307/00;C07D307/89 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255411 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 裂解 原料 连续 联产 纳迪克 酸酐 甲基 四氢苯酐 方法 | ||
1.一种以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)从连续反应器下部加入裂解碳五,从连续反应器顶部加入顺丁烯二酸酐颗粒,裂解碳五向上运动,顺丁烯二酸酐颗粒向下运动,裂解碳五中的环戊二烯与顺丁烯二酸酐颗粒反应,生成的固体纳迪克酸酐沉降至连续反应器底部,固液分离,得到固相纳迪克酸酐;未完全反应的裂解碳五液相从连续反应器上部的溢流口流出;未完全反应的裂解碳五液相含有异戊二烯、反-1,3-戊二烯;
(2)将步骤(1)溢流口流出的未完全反应的裂解碳五液相与熔融状态的顺丁烯二酸酐泵入微通道反应器内进行反应,反应后的液体减压蒸馏,得到甲基四氢苯酐。
2.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(1)中,裂解碳五中异戊二烯的含量为18wt.%,环戊二烯的含量为18wt.%,反-1,3-戊二烯的含量为9wt.%。
3.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(1)中,顺丁烯二酸酐颗粒与裂解碳五中环戊二烯的摩尔比为0.95~1.02:1,顺丁烯二酸酐颗粒的粒径为1~10mm。
4.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(1)中,反应温度为-10℃至-1℃;停留时间为30~90min。
5.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(1)中,未完全反应的裂解碳五液相中环戊二烯的含量≤1wt.%。
6.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(1)中,生成的固相纳迪克酸酐沉降至连续反应器底部,固液分离,得到的液体返回至连续反应器中循环使用。
7.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(1)裂解碳五中异戊二烯与反-1,3-戊二烯的总摩尔量与步骤(2)中顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.84~0.90:1。
8.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为70~85℃,步骤(1)未完全反应的裂解碳五液相与顺丁烯二酸酐在微通道反应器内停留时间为4~7min。
9.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(2)中,将顺丁烯二酸酐加热至65~90℃变为熔融状态,再与步骤(1)未完全反应的裂解碳五液相泵入微通道反应器内进行反应。
10.根据权利要求1所述的以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法,其特征在于:步骤(2)中,微通道反应器的内径为150~300μm;步骤(2)中,减压蒸馏时的压力为0.3~0.8MPa,减压蒸馏时间为30~40min。
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