[发明专利]一种磷酸铝材料及其制备方法在审
申请号: | 202211392189.4 | 申请日: | 2022-11-08 |
公开(公告)号: | CN115504445A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 申彤;曹文卓;周建飞;翁启东;李婷 | 申请(专利权)人: | 南木纳米科技(北京)有限公司 |
主分类号: | C01B25/36 | 分类号: | C01B25/36;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京慧诚智道知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11539 | 代理人: | 殷炳蕾 |
地址: | 102600 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种磷酸铝材料及其制备方法,制备方法包括:步骤S1,根据化学计量比称取铝源材料和磷源材料,作为原料;步骤S2,将原料进行干混处理,得到混合物料;步骤S3,将混合物料置于高温真空炉中,进行分段烧结处理,得到磷酸铝材料;分段烧结处理,具体为:第一阶段预烧的温度为100℃‑150℃,时间为5小时‑10小时;第二阶段烧结的温度为900℃‑1000℃,时间为2小时‑10小时;本发明提供的制备方法制备得到的磷酸铝材料可以用于磷酸盐体系材料的制备,该磷酸盐体系材料属于聚阴离子材料,可以作为正极活性材料制备正极极片用于组装锂离子电池。
技术领域
本发明涉及材料技术领域,特别涉及一种磷酸铝材料及其制备方法。
背景技术
目前磷酸铝(化学式:AlPO4)是一种无机化合物,用途包括在玻璃生产过程中充当助熔剂,作陶瓷或牙齿的黏合剂,以及作为添加剂加入于润肤剂、防火涂料、导电水泥等物料之中。
本领域中已知的常规磷酸铝制备方法一般涉及将铝源(例如铝盐)和磷源(例如磷酸)混合并令两者反应以生成磷酸铝(简称AP)沉淀或缩合物。将AP过滤、洗涤并干燥,以生成粉末。所得AP粉末可用于各种应用中,例如用在涂层或组合结构中以提供所需的效能性质。
然而,通过常规的制备方法制备磷酸铝时,当铝盐与磷酸发生反应时会产生放热冒烟的现象,并且该烟雾具有腐蚀性;这对生产造成很大的安全隐患和对环境造成污染负担,对人体的健康也存在危害。
由此,改进现有制备磷酸铝的工艺方法,避免生产磷酸铝过程中带来的危害是亟须解决的问题。
发明内容
本发明实施例提供的一种磷酸铝材料及其制备方法,通过干混和分段固相烧结的方式制备磷酸铝材料,干混过程时间短且在真空氛围下混料,有效阻隔了空气中的水分,降低磷源材料的吸水量,有效避免现有制备方法中以水作溶剂,使制备过程中酸碱反应放热所引起的安全隐患;此外,本发明提供的制备方法,先通过第一阶段低温预烧后,再进行第二阶段的高温烧结,低温预烧的目的在于将原料称取过程和混料过程中引入的水分烘干,从而保证第二阶段高温烧结过程中不会出现磷源材料与水发生剧烈反应造成的危害问题。
第一方面,本发明实施例提供了一种磷酸铝材料的制备方法,所述制备方法包括:
步骤S1,根据化学计量比称取铝源材料和磷源材料,作为原料;
步骤S2,将所述原料进行干混处理,得到混合物料;
步骤S3,将所述混合物料置于高温真空炉中,进行分段烧结处理,得到磷酸铝材料;
所述分段烧结处理,具体为:第一阶段预烧的温度为100℃-150℃,时间为5小时-10小时;第二阶段烧结的温度为900℃-1000℃,时间为2小时-10小时。
优选的,所述铝源材料包括:氢氧化铝和/或氧化铝;
所述磷源材料包括:五氧化二磷和/或磷酸二氢铵。
优选的,所述干混处理的设备为真空混料机;所述干混处理的时间为10min-20min。
优选的,所述第一阶段预烧的升温速率为1℃/min-3℃/min;所述第二阶段烧结的升温速率为0.5℃/min-2℃/min,且所述第二阶段烧结的升温速率小于所述第一阶段预烧的升温速率。
第二方面,本发明实施例提供了一种磷酸铝材料,所述磷酸铝材料是通过上述第一方面所述的制备方法制备得到的磷酸铝材料。
优选的,所述磷酸铝材料的X射线衍射图谱中2θ角在17.6°-89.9°范围具有特征衍射峰。
优选的,所述磷酸铝材料的折射率为1.5。
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