[发明专利]一种氧化淀粉/聚天冬氨酸复合胶黏剂的制备方法在审
申请号: | 202211377731.9 | 申请日: | 2022-11-04 |
公开(公告)号: | CN115820160A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 童东绅;方志;谢非一;唐宇欣;陆腾;梅宇鹏;曾地发 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C09J103/10 | 分类号: | C09J103/10;C09J177/04 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 淀粉 天冬氨酸 复合 胶黏剂 制备 方法 | ||
1.一种氧化淀粉/聚天冬氨酸复合胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法的原料组分包括:100份淀粉,400-600份水,8-15份氢氧化钠,1-3份催化剂,3-7份氧化剂,1-4份还原剂,0.5-3份十二烷基硫酸钠,0.5-3份蔗糖脂肪酸脂,8-20份尿素,0.5-4.5份硼砂,0.5-4份三聚磷酸钠,10-60份聚天冬氨酸,0.2-1份磷酸三丁酯,10-30份催干剂;所述份数均为质量份数;
所述催化剂选自硫酸镍和硫酸亚铁中的至少一种,所述氧化剂为过氧化氢,所述还原剂为硫代硫酸钠;
所述制备方法包括:
(1)分别利用上述原料组分配置下述四种水溶液:氢氧化钠水溶液,十二烷基硫酸钠、蔗糖脂肪酸脂和尿素混合水溶液,聚天冬氨酸水溶液,三聚磷酸钠和硼砂混合水溶液;
(2)取部分淀粉、催化剂和剩余的水混合,搅拌下用氢氧化钠水溶液调节pH至9-10,再加入氧化剂氧化30-60min,再加入剩余部分的淀粉继续氧化30-60min后加入还原剂中止氧化,得到含氧化淀粉的混合物;
(3)将聚天冬氨酸水溶液和剩余的氢氧化钠水溶液加入步骤(2)所得到的含氧化淀粉的混合物中进行糊化,糊化时间为20-50min;
(4)将十二烷基硫酸钠、蔗糖脂肪酸脂和尿素混合水溶液加入到步骤(3)所得的混合物中,并加入消泡剂,搅拌4-12min;
(5)将三聚磷酸钠和硼砂混合水溶液加入到步骤(4)所得的混合物中,交联反应20-50min;
(6)将催干剂加入到步骤(5)所得的混合物中,充分搅拌分散;
(7)收样,得到氧化淀粉/聚天冬氨酸复合胶粘剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述十二烷基硫酸钠和蔗糖脂肪酸脂的总份数与淀粉的份数之比为1-4:100。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硼砂和三聚磷酸钠的总份数与淀粉的份数之比为2-5:100。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述原料组分包括:100份淀粉,450-600份水,10-12份氢氧化钠,1.5-2份催化剂,4-6份氧化剂,2-3份还原剂,1-1.5份十二烷基硫酸钠,1.5-2份蔗糖脂肪酸脂,10-15份尿素,1.5-2份硼砂,0.5-1份三聚磷酸钠,15-40份聚天冬氨酸,0.2-1.5份磷酸三丁酯,15-20份催干剂。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述催干剂由高岭土、蒙脱土、二氧化钛、氯化铵和硫酸铝钾组成,所述催干剂中二氧化钛、氯化铵和硫酸铝钾的总质量与高岭土和蒙脱土的总质量之比为1∶2-10,优选1:3-7。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述催干剂中二氧化钛、所述蒙脱土与高岭土的质量比为5-8∶8-12,所述二氧化钛、氯化铵和硫酸铝钾的质量比为6-10∶1-2∶1-2。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述高岭土与蒙脱土的粒径在微米级以下。
8.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,淀粉开始时只加入总淀粉量一半的量,在氧化时长到达总氧化时长一半的时候加入剩余的淀粉。
9.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠水溶液浓度为10-20wt%,所述三聚磷酸钠和硼砂混合水溶液中硼砂浓度为1.0-2.5wt%,所述聚天冬氨酸水溶液浓度为10-30wt%,所述十二烷基硫酸钠、蔗糖脂肪酸脂和尿素混合水溶液总浓度为10-40wt%。
10.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述氧化淀粉/聚天冬氨酸复合胶黏剂的整个制备过程都在室温下进行,且全程搅拌,在加入催干剂之前,搅拌转速为250-450r/min,加入催干剂后,搅拌转速为500-700r/min,且搅拌分散时间为60-120min。
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