[发明专利]从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法在审
| 申请号: | 202211371282.7 | 申请日: | 2022-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN115651037A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 蔡显荣;王洪;向洁;赵东;汤娟;郑佳 | 申请(专利权)人: | 宜宾五粮液股份有限公司;四川轻化工大学 |
| 主分类号: | C07H1/06 | 分类号: | C07H1/06;C07H15/10;C07H15/04;C07C231/24;C07C235/08;C07C233/18 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 许泽伟 |
| 地址: | 644007 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 白酒 副产物 丢糟中 提取 神经酰胺 糖脂 方法 | ||
1.从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、白酒副产物丢糟经干燥、粉碎,得丢糟粉;
B、丢糟粉用提取溶剂加热回流提取2~6次,合并并浓缩提取液,得浓缩提取液;其中,所述提取溶剂为80%~100%乙醇、体积比为5~1:1~5的二氯甲烷和甲醇混合液、体积比为5~1:1~5的三氯甲烷和甲醇混合液中的至少一种;
C、向浓缩提取液中加入石灰乳,调节体系pH至8~11,静置后固液分离,再用酸将滤液pH调至3~6,浓缩移除有机溶剂,得浓缩液;
D、向浓缩液中加入水,并用非极性溶剂进行萃取,萃取1~3次,收集水相;再将水相用小极性溶剂进行萃取,萃取1~3次,收集水相;最后将水相用小极性溶剂和甲醇体积比为1~4:1的混合液进行萃取,萃取1~3次,收集合并有机相;所述非极性溶剂为正己烷、环己烷或石油醚中的至少一种;所述小极性溶剂为乙醚、二氯甲烷或氯仿中的至少一种;
E、将步骤D所得有机相进行浓缩移除有机溶剂,得油状物,加入析晶溶剂,冰浴冷却后过滤,所得固体经干燥,得粗品;
F、将步骤E所得粗品在重结晶溶剂中进行重结晶,即得游离神经酰胺和鞘糖脂。
2.根据权利要求1所述的从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:步骤A中,所述丢糟粉的粒度为20-120目。
3.根据权利要求1所述的从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:步骤B中,至少满足下列的一项:
每次提取时,控制提取溶剂的体积与丟糟粉的质量的比值为3~20mL:1g;优选为4~15mL:1g;更优选为5~10mL:1g;
每次提取的时间为1~6小时;
所述提取溶剂为80%~95%乙醇;
所得浓缩提取液的体积与所用丢糟粉的质量的比值为3~10mL:1g。
4.根据权利要求1所述的从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:步骤C中,至少满足下列的一项:
所述石灰乳由以下方法制备得到:取10~15g生石灰与100mL水混合后研磨成乳液即得;
加入石灰乳,调节体系pH至9~10;
所述静置的时间为4~24h;
所述酸选自冰醋酸、盐酸、硫酸、柠檬酸中的至少一种;优选为冰醋酸或盐酸;
加酸调pH至3~5。
5.根据权利要求1所述的从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:步骤D中,至少满足下列的一项:
所述水的体积与浓缩液的体积的比值为1~3:1;
非极性溶剂萃取时,每次萃取,控制非极性溶剂的体积与浓缩液的体积的比值为1~3:1;
小极性溶剂萃取时,每次萃取,控制小极性溶剂的体积与浓缩液的体积的比值为1~3:1;
小极性溶剂和甲醇混合液萃取时,每次萃取,控制小极性溶剂和甲醇混合液的体积与浓缩液的体积的比值为1~3:1。
6.根据权利要求1所述的从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:步骤E中,至少满足下列的一项:
所述析晶溶剂为甲醇、丙酮、乙腈或体积比为2~10:1的氯仿和甲醇混合液中的至少一种;
所述析晶溶剂的体积与油状物的质量的比值为0.5~2mL:1g;
冰浴冷却的时间为2~10h。
7.根据权利要求1所述的从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:步骤F中,所述重结晶溶剂为甲醇、丙酮、乙腈或体积比为2~10:1的氯仿和甲醇混合液中的至少一种;步骤F中,所述重结晶的次数为2~3次。
8.根据权利要求1~7任一项所述的从白酒副产物丢糟中提取神经酰胺和鞘糖脂的方法,其特征在于:所述神经酰胺包括以下化合物:
中的至少一种;
所述鞘糖脂包括以下化合物:
中的至少一种。
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