[发明专利]一种咪唑并嘧啶衍生物的晶型及其制备方法在审
申请号: | 202211367848.9 | 申请日: | 2022-11-03 |
公开(公告)号: | CN115894528A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 王洁;贾丽娜;杨俊然;杜振兴;王捷 | 申请(专利权)人: | 江苏原创药物研发有限公司 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00;A61K31/519;A61P35/00;A61P35/02;A61P43/00 |
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地址: | 222000 江苏省连云港市经济*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 嘧啶 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示化合物的A晶型,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在6.2、8.1、16.6、18.2、18.9、24.2、26.4处有特征峰;优选在6.2、7.1、8.1、12.0、13.0、13.9、15.7、16.6、18.2、18.9、24.2、26.4处有特征峰;最优选在6.2、7.1、8.1、12.0、13.0、13.9、15.7、16.6、18.2、18.9、20.4、21.6、23.1、24.2、25.3、26.4、27.2、28.3处有特征峰,
2.一种式(I)所示化合物的B晶型,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在8.2、16.6、18.4、24.2、26.5处有特征峰;优选在8.2、12.0、13.1、14.0、15.8、16.6、18.4、21.4、24.2、26.5处有特征峰;最优选在8.2、12.0、13.1、14.0、15.8、16.6、18.4、20.6、21.4、23.2、24.2、25.4、26.5、27.2、28.5、29.8、31.4处有特征峰,
3.一种式(I)所示化合物的C晶型,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在7.6、11.8、16.7、17.3、19.9、27.1处有特征峰;优选在6.3、6.9、7.6、9.4、11.8、12.3、14.3、16.7、17.3、18.1、19.0、19.9、24.1、26.2、27.1处有特征峰;最优选在6.3、6.9、7.6、9.4、11.8、12.3、14.3、15.3、15.7、16.7、17.3、18.1、19.0、19.9、21.1、23.1、23.7、24.1、24.6、25.3、25.7、26.2、27.1、29.9、30.7、32.7、35.1处有特征峰,
4.一种式(I)所示化合物的D晶型,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在15.2、17.9、20.4、24.3处有特征峰;优选在12.3、15.2、16.3、17.9、20.4、23.0、24.3、24.9处有特征峰;最优选在12.3、13.0、15.2、16.3、17.9、18.8、20.4、21.4、23.0、24.3、24.9、26.0处有特征峰,
5.一种式(I)所示化合物的E晶型,以衍射角2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱,在14.6、15.3、23.4、24.5、25.2处有特征峰;优选在13.4、14.6、15.3、16.6、20.4、23.4、24.0、24.5、25.2、26.4处有特征峰;最优选13.4、14.6、15.3、16.6、17.3、19.6、20.4、20.8、22.2、23.4、24.0、24.5、25.2、26.4、27.6、30.1、30.8、32.3、33.6处有特征峰,
6.一种根据权利要求1-6任一项所述的式(I)所示化合物的晶型,其中,所述2θ角度的误差范围为±0.2。
7.一种根据权利要求1、6任一项所述的式(I)所示化合物的晶型A的制备方法,选自以下任一方法:
方法一)
1)将式(I)所示化合物与溶剂I混合;
2)搅拌析晶,收集固体;
所述溶剂I选自水、甲基叔丁基醚、环己烷、乙酸异丙酯-甲基叔丁基醚、环己烷-乙酸乙酯中的至少一种;
或,方法二)
1)将式(I)所示化合物溶于溶剂II;
2)将步骤1中得到的溶液与溶剂III混合;
3)溶析析晶,收集固体;
所述溶剂II选自四氢呋喃或二氯甲烷中的至少一种,所述溶剂III选自环己烷、甲基叔丁基醚;
或,方法三)
1)将式(I)所示化合物溶于溶剂IV;
2)挥发析晶;
所述溶剂IV选自甲基叔丁基醚、异丙醚、环己烷-四氢呋喃中的至少一种。
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