[发明专利]一种2-羧基苯甲醛的制备方法

说明书

本发明提供一种2‑羧基苯甲醛的制备方法，属于2‑羧基苯甲醛制备领域。所述2‑羧基苯甲醛的制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制。所述水解的方法为，将去离子水、3‑溴苯酞、四甲基氢氧化铵水溶液混合后，在96‑98℃温度条件下，保温水解。本发明的2‑羧基苯甲醛的制备方法，3‑溴苯酞水解完全，以3‑溴苯酞的反应转化率为99.30‑99.39%；制得的2‑羧基苯甲醛收率为99.04‑99.15%，纯度为99.56‑99.76%。

技术领域

本发明涉及2-羧基苯甲醛制备领域，尤其是涉及一种2-羧基苯甲醛的制备方法。

背景技术

2-羧基苯甲醛又名水杨醛，为无色透明油状液体，有特殊气味及苦杏仁味，化学性质活泼，微溶于水，可发生取代、缩合、氧化、维提希（Wittig）等反应，在化学工业中具有广泛用途。2-羧基苯甲醛由于其独特的香气及特性，被作为制造香豆素和食用香料的原料；同时，2-羧基苯甲醛也广泛应用于农药、医药、电镀、石油化工、高分子添加剂、化学分析试剂等领域。

例如，在医药行业中，2-羧基苯甲醛不仅是合成抗癌药的重要中间体，还可用于制备抗菌药和抗咳喘药等。以2-羧基苯甲醛为原料合成的卤代水杨醛具有很好的抑菌作用，对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌等均具有很好的抑菌作用。在石油行业中，2-羧基苯甲醛的加成物可用于润滑剂、汽油的沉降剂、聚酯润滑剂、石油抗氧剂等。在电镀行业中，2-羧基苯甲醛还广泛地作为镀镍光亮剂、均匀剂。另外，2-羧基苯甲醛还是良好的紫外吸收剂。

近年来，2-羧基苯甲醛的需求量大幅增加。另外，由于2-羧基苯甲醛的广泛应用，人们对2-羧基苯甲醛的质量也提出了更高的要求；特别是香料和医药领域中，对于无氯2-羧基苯甲醛的纯度等指标要求越来越高，这使得研究和开发制备2-羧基苯甲醛的绿色工艺，具有重要的工业价值。

现有技术中，2-羧基苯甲醛的制备方法主要为：采用3-溴苯酞或3-氯苯酞，在水浴加热条件下，在水中水解后，经结晶、离心、干燥，制得2-羧基苯甲醛。但是，该制备方法中，水解反应不完全，2-羧基苯甲醛的收率仅为70-80%，且纯度仅为99.5%，无法获得有效提升；同时，在水解过程中会产生大量的水解母液，无法对其进行有效利用，往往作为生产废水进行处理，废水处理压力大，为实现废水的达标排放，环保运行费用居高不下，生产能耗、成本高。

中国专利CN101735041A公开了一种邻羧基苯甲醛的制备方法，公开了采用3-溴苯酞与水在沸腾条件下，水解2h，然后经结晶、精制，制得邻羧基苯甲醛。但是该工艺的缺陷在于，3-溴苯酞的水解不完全，邻羧基苯甲醛的收率为80.4%，纯度为99.5%，且无法获得有效提升；同时，在邻羧基苯甲醛的制备过程中，水解过程会产生大量的废水（水解母液），废水处理压力大。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种2-羧基苯甲醛的制备方法，采用3-溴苯酞作为原料，水解反应完全，制得的2-羧基苯甲醛收率、纯度高；能够有效利用水解过程中产生的水解母液，有效降低每吨产品的废水产生量，减轻企业废水处理压力，降低企业环保运行相关费用，降低生产能耗及生产成本。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种2-羧基苯甲醛的制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制。

所述水解的方法为，将去离子水投入至水解釜内，升温至70-75℃，保温；然后投入预定量的3-溴苯酞，升温至96-98℃，保温；在搅拌条件下，以20-30mL/min的投料速度，投入预定量的四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在96-98℃温度条件下，继续保温25-35min，完成水解步骤，制得水解液；

所述水解中，3-溴苯酞、四甲基氢氧化铵、去离子水的摩尔比为1:1.2-1.3:31-34；

所述水解中，四甲基氢氧化铵水溶液中，四甲基氢氧化铵的浓度为22-25wt%；