[发明专利]一种2-羧基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种2-羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：水解、冷却结晶、精制；

所述水解的方法为，将去离子水投入至水解釜内，升温至70-75℃，保温；然后投入3-溴苯酞，升温至96-98℃，保温；在搅拌条件下，投入四甲基氢氧化铵水溶液，投入完成后，在96-98℃温度条件下，继续保温水解，制得水解液；

所述水解中，3-溴苯酞、四甲基氢氧化铵、去离子水的摩尔比为1:1.2-1.3:31-34；

所述水解中，四甲基氢氧化铵水溶液中，四甲基氢氧化铵的浓度为22-25wt%；

所述冷却结晶的方法为，水解液降温至5-8℃结晶后，经离心分离，制得2-羧基苯甲醛粗品和第一离心母液；

所述冷却结晶中，制得的2-羧基苯甲醛粗品去精制；制得的第一离心母液经浓缩、精制，制得四甲基溴化铵；

所述2-羧基苯甲醛粗品的精制，由以下步骤组成：溶解、除杂、结晶离心、干燥；

所述溶解的方法为，将2-羧基苯甲醛粗品投入至溶剂内，升温，搅拌溶解，制得溶解物；

所述溶解中，溶剂为去离子水，或结晶离心步骤制得的第二离心母液；

所述溶解中，2-羧基苯甲醛粗品和溶剂的体积比为1:10-15；

所述除杂的方法为，在70-80℃温度条件下，将改性活性炭投入至溶解物中，搅拌吸附后，抽滤获得滤液；

所述除杂中，改性活性炭与溶解物的重量份比值为0.09-0.13:1；

所述除杂中，改性活性炭的制备方法为，将体积比为1:2-3的活性炭和去离子水投入至密闭环境内，150-180℃保温2-3h后，将活性炭真空干燥后，投入至1.5-2.5倍体积的聚乙烯亚胺水溶液中，搅拌1-2h，过滤，150-170℃烘干至重量无变化，制得改性活性炭；

所述活性炭的规格为，比表面积为800-1000m²/g，平均孔径1-3nm，粒径为200-300μm，经XRD检测活性炭的石墨化度为75-80%；

所述结晶离心的方法为，滤液降温至2-5℃结晶后，经离心分离，制得2-羧基苯甲醛湿品和第二离心母液；

所述结晶离心中，制得的2-羧基苯甲醛湿品经干燥，制得2-羧基苯甲醛成品；所述第二离心母液作为溶剂，回用至溶解步骤。

2.根据权利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制备方法，所述水解中，四甲基氢氧化铵水溶液的投料速度为20-30mL/min；

所述四甲基氢氧化铵水溶液投入完成后，在96-98℃温度条件下，保温水解的时间为25-35min。

3.根据权利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述除杂中，改性活性炭的制备中，聚乙烯亚胺水溶液由以下方法制得：将重量比为3-5:100的聚乙烯亚胺和去离子水混合，40-50℃温度下，搅拌均匀。

4.根据权利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述水解、冷却结晶、结晶离心、干燥过程中产生的废气，采用一级碱液吸收进行处理；

所述一级碱液吸收中，碱液为浓度8-10wt%的四甲基氢氧化铵水溶液。