[发明专利]三（全氟烷基磺酰基）甲烷及其锂盐的制备方法

权利要求书

1.一种三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述方法为：

全氟烷基磺酰基甲烷、全氟烷基亚磺酸盐在拔氢试剂的存在下反应得到。

2.根据权利要求1所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述方法为：

全氟烷基磺酰基甲烷和拔氢试剂反应，反应产物再和全氟烷基亚磺酸盐反应，得到三(全氟烷基磺酰基)甲烷。

3.根据权利要求1所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述全氟烷基磺酰基甲烷的结构式如下式1所示：

所述全氟烷基亚磺酸盐的结构式如下式2所示：

Rf₁、Rf₂各自独立为全氟烷基；

A⁺为金属离子。

4.根据权利要求3所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述Rf₁、Rf₂各自独立为全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基之一；

A⁺为碱土金属离子、稀土金属离子、过渡金属离子、铝离子、锡离子、铅离子之一。

5.根据权利要求3所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述Rf₁、Rf₂均为全氟甲基；

A⁺为钠离子、钾离子之一。

6.根据权利要求1所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述拔氢试剂为NaH或KH。

7.根据权利要求1所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述全氟烷基磺酰基甲烷、全氟烷基亚磺酸盐的摩尔比为1：2～3；

全氟烷基磺酰基甲烷和拔氢试剂的摩尔比1：2～2.1。

8.根据权利要求1所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，反应温度为50℃～100℃，反应时间为5-7h；提纯方法为减压蒸馏；

在反应过程中，可加入或不加入催化剂，所述催化剂为季铵盐；

反应在有机溶剂体系中进行。

9.根据权利要求1所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述全氟烷基磺酰基甲烷的制备方法为：

将全氟烷基亚磺酸盐和卤代甲烷反应得到。

10.根据权利要求9所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，所述全氟烷基磺酰基甲烷的制备方法中，可加入或不加入催化剂，所述催化剂为季铵盐；

反应温度为50℃～100℃；

提纯方法为蒸馏。

11.根据权利要求9所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷的制备方法，其特征在于，全氟烷基亚磺酸盐和卤代甲烷的摩尔比为1：2～4；所述全氟烷基磺酰基甲烷的制备反应在有机溶剂体系中进行；所述卤代甲烷为碘代甲烷、溴代甲烷、氟代甲烷之一。

12.一种三(全氟烷基磺酰基)甲烷锂的制备方法，其特征在于，在有机溶剂体系中，采用锂化试剂和如权利要求1-11任一所述方法制备得到的三(全氟烷基磺酰基)甲烷反应得到三(全氟烷基磺酰基)甲烷锂。

13.根据权利要求12所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷锂的制备方法，其特征在于，所述锂化试剂为LiOH，Li₂CO₃，LiCl之一。

14.根据权利要求12所述的三(全氟烷基磺酰基)甲烷锂的制备方法，其特征在于，反应温度为10～80℃；提纯方法为重结晶。