[发明专利]一种从竹叶中提取竹叶黄酮和/或绿原酸的生产工艺有效
申请号: | 202211266978.3 | 申请日: | 2022-10-17 |
公开(公告)号: | CN115433085B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 凌国庆;陈磊;刘怀红;褚斌;张南南;李国学;方威 | 申请(专利权)人: | 南京久安源环保科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732;C07D311/30;C07D311/40;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/10;B01D71/02 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 仲凌霞;肖明芳 |
地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竹叶 提取 黄酮 绿原酸 生产工艺 | ||
1.一种从竹叶中提取竹叶黄酮和/或绿原酸的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将竹叶的水提取液经表面改性后的陶瓷膜过滤,得到含有竹叶黄酮和绿原酸的陶瓷膜滤液;
(2)将步骤(1)所得陶瓷膜滤液经超滤膜脱色、除杂得到透过液;所得透过液经大孔吸附树脂吸附,得到第一馏出液;解吸得到解吸液;
(3)步骤(2)所得第一馏出液蒸发,即得绿原酸;
(4)步骤(2)所得解吸液经纳滤膜浓缩得到浓缩液;所得浓缩液经色谱层析,得到第二馏出液;所得第二馏出液经蒸发、干燥,即得竹叶黄酮;步骤(4)中,所述纳滤膜为卷式纳滤膜;所述纳滤膜的截留分子量为100~800Da;
其中,所述经表面改性后的陶瓷膜的制备方法包括以下步骤:
S1:将陶瓷膜基膜浸泡于水中,干燥;步骤S1中,所述陶瓷膜基膜包括支撑体和分离层;所述支撑体的平均孔径为2~5μm;所述分离层的平均孔径为5~50nm;
S2:步骤S1所得陶瓷膜于80~100℃下浸泡于钛酸异丙酯的无水乙醇溶液中,清洗,干燥;
S3:步骤S2所得陶瓷膜置于活化器中,将水蒸气引入活化器中,钛酸异丙酯发生水解反应,干燥后于450~550℃下进行热处理;
S4:步骤S3所得陶瓷膜置于活化器中,将乙二酸的无水乙醇溶液加热至沸腾,通过真空气相沉积法,对陶瓷膜进行活化反应,清洗,干燥,即得经表面改性后的陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤S1中,所述浸泡的温度为80~100℃;所述浸泡的时间为6~12h。
3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤S2中,所述钛酸异丙酯的无水乙醇溶液的质量浓度为2%~20%;所述浸泡的时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤S3中,所述水解反应的时间为2~4h;所述热处理的时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤S4中,所述乙二酸的无水乙醇溶液的浓度为0.05~0.2mol/L;所述真空气相沉积法的真空度为10~90kPa;所述活化反应的时间为6~12h。
6.根据权利要求1所述生产工艺,其特征在于,所述过滤的温度为10~90℃;所述过滤的压力为0.1~0.8MPa;所述过滤的膜面流速为1~6m/s。
7.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述超滤膜为卷式超滤膜;所述超滤膜的截留分子量为1000~40000Da;所述超滤膜的过滤压力为0.3~1.5MPa,过滤温度为10~60℃。
8.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述纳滤浓缩的过滤压力为0.5~4.0MPa,过滤温度为10~60℃。
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