[发明专利]一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 202211261918.2 | 申请日: | 2022-10-14 |
公开(公告)号: | CN115557787B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 姜本学;沈方樑;范金太;冯涛;张龙;孙炳恒 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/64 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 201800 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 透明 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法,其化学通式为[(Ybsubgt;x/subgt;Lusubgt;y/subgt;Scsubgt;1‑x‑y/subgt;)subgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;]subgt;1‑z/subgt;(ZrOsubgt;2/subgt;)subgt;z/subgt;。采用甘氨酸‑硝酸盐燃烧法制备Yb:(Lu,Sc)subgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;纳米粉体和ZrOsubgt;2/subgt;烧结助剂,再采用“真空烧结+热等静压烧结”两步烧结法得到Yb:(Lu,Sc)subgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;透明陶瓷。此制备方法产物纯度高,烧结助剂活性高,制备得到的陶瓷材料具备高透过率和高光学性能,有望成为超短脉冲激光器的候选材料。
技术领域
本发明涉及一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法,特别适用于Yb:(Lu,Sc)2O3透明陶瓷的制备。
背景技术
稀土掺杂倍半氧化物材料具有低声子能量、高热导率、宽发射带和宽透过波段等优点,在医疗、军事等领域具有广阔应用前景。其中掺Yb3+倍半氧化物材料具有荧光寿命长、量子效率高、量子亏损小等优点,是一种性能优良的激光基质材料。但受限于高熔点(2400℃),倍半氧化物难以生长单晶,而陶瓷低温制备技术则可以实现大尺寸、高浓度均匀掺杂透明陶瓷的制备。
传统倍半氧化物透明陶瓷制备工艺往往采用固相反应法,在配料过程中加入氧化锆商业粉作为烧结助剂,这会影响粉体的烧结活性,进而影响陶瓷的致密化程度,最终影响陶瓷的光学性能。因此,我们设计了一种倍半氧化物透明陶瓷的制备工艺,采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法,使甘氨酸与硝酸氧锆反应,生成高活性氧化锆烧结助剂,将其用于制备Yb:(Lu,Sc)2O3透明陶瓷,产品将具备高透过率和高光学性能,有望成为超快激光器的理想激光增益介质材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法,能获得具有高透过率和高光学性能的倍半氧化物透明陶瓷。
本发明的技术方案如下:
1.一种透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述透明陶瓷的组成通式为[(YbxLuySc1-x-y)2O3]1-z(ZrO2)z,x、y、z的取值范围为:
0x1;
0y1;
0z≤0.1。
采用纯度不小于99%的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆为原料,根据通式[YbxLuySc1-x-y)2O3]1-z(ZrO2)z进行称重混合并溶解于浓硝酸,再通过甘氨酸-硝酸盐燃烧法和煅烧、球磨、过筛和再煅烧后获得纳米粉体,利用该粉体制备的透明陶瓷具有高透过率和高光学性能。
2.根据权利要求1所述的透明陶瓷的制备方法,其特征在于,该制备方法包含二个阶段,具体步骤如下:
第一阶段:高活性纳米粉体的制备:
步骤1.1)采用纯度不小于99%的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆溶于浓硝酸配制硝酸盐溶液,采用纯度不小于99%的甘氨酸溶解于去离子水配制甘氨酸溶液,将两溶液磁力搅拌并加热至完全溶解后混合,再磁力搅拌并加热蒸发至粘稠状凝胶;
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