[发明专利]一种倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法有效
申请号: | 202211261918.2 | 申请日: | 2022-10-14 |
公开(公告)号: | CN115557787B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 姜本学;沈方樑;范金太;冯涛;张龙;孙炳恒 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海光学精密机械研究所 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/64 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 张宁展 |
地址: | 201800 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 透明 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种倍半氧化物透明陶瓷的制备方法,该倍半氧化物透明陶瓷的组成通式为[(YbxLuySc1-x-y)2O3]1-z(ZrO2)z,x、y、z的取值范围为:0x1;0y1;0z≤0.1;其特征在于,该方法包含二个阶段,具体步骤如下:
第一阶段:高活性纳米粉体的制备:
步骤1.1)采用纯度不小于99%的氧化镱、氧化镥、氧化钪和硝酸氧锆溶于浓硝酸配制硝酸盐溶液,采用纯度不小于99%的甘氨酸溶解于去离子水配制甘氨酸溶液,将两溶液磁力搅拌并加热至完全溶解后混合,再磁力搅拌并加热蒸发至粘稠状凝胶;
步骤1.2)将所述凝胶置于马弗炉进行燃烧反应,燃烧温度为300-800℃,燃烧时间为0.5-2小时,获得Yb:(Lu,Sc)2O3前驱体和ZrO2烧结助剂;
步骤1.3)将所述的Yb:(Lu,Sc)2O3前驱体和ZrO2烧结助剂置于马弗炉进行煅烧,在1000-1500℃下将粉体煅烧1-5小时,获得混合粉体;
步骤1.4)将所述的混合粉体球磨及过筛处理后,在600-900℃下将粉体煅烧1-5小时,获得纳米粉体;
步骤1.5)将所述的纳米粉体装入模具中,采用双面加压的方式,压力为2-10MPa,压制出陶瓷坯体,随后用冷等静压方式在200-220MPa的压力下保压3-10分钟,得到陶瓷素坯;
第二阶段:透明陶瓷的制备:
步骤2.1)采用真空炉对所述的陶瓷素坯进行真空烧结,烧结温度为1500-1800℃,保温时间为2-12小时,获得致密度90%以上的预烧陶瓷样品;
步骤2.2)将所述的预烧陶瓷样品进行热等静压烧结,烧结温度为1450-1750℃,保温时间为1-4小时,氩气气氛加压压力为50-150MPa,获得陶瓷样品;
步骤2.3)对所述的陶瓷样品在气氛炉内进行退火处理,温度为1000-1300℃,保温时间为5-20小时;
步骤2.4)对步骤2.3)得到的退火处理样品进行双面镜面抛光,获得倍半氧化物透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1.1)所述的甘氨酸与硝酸盐摩尔比为1:1至1:2。
3.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1.1)所述的磁力搅拌中,磁子转速为1-5Mot,加热温度为100-400℃。
4.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1.4)所述的球磨及过筛,具体是采用氧化锆球磨罐及磨球,磨球直径1-5mm,球磨的粉体与所用磨球的配比为1:2至1:10,用无水乙醇球磨12-36小时,粉体与无水乙醇的配比为1:1至1:5,在60-100℃下保温烘干12-24小时,用100-300目网筛过筛。
5.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,配制溶液所称取的氧化钪和氧化镥的质量比为1:2至1:5。
6.根据权利要求1所述的倍半氧化物透明陶瓷的制备方法,其特征在于,制备得到的倍半氧化物透明陶瓷在1100nm处透过率大于78%,2200nm处透过率大于81%,荧光寿命时间至少为0.85ms。
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