[发明专利]一种新的螺甾皂苷单体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新的螺甾皂苷单体即螺甾‑5,25‑二烯‑3β,14α‑二醇‑3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基‑(1→2)‑β‑D‑吡喃葡萄糖基‑(1→4)‑β‑D‑吡喃半乳糖糖苷及其制备方法。将玉竹水提液过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，减压浓缩后得到的玉竹提取物进行硅胶柱层析及ODS柱层析，最后通过制备型高效液相色谱精制后得到所述新的螺甾皂苷单体。本发明获得的新螺甾皂苷单体可用于中药材玉竹或农产品鲜玉竹的质量控制。

技术领域

本发明涉及一种从玉竹中提取分离得到的新的螺甾皂苷单体化合物及其制备方法，属于天然药物化学研究领域。

背景技术

玉竹(Polygonatum odoratum(Mill.)Druce)是百合科(Liliaceae)黄精属(Polygonatum)多年生草本植物，别名尾参、地管子、铃铛菜、葳蕤。主要分布于东亚和欧洲，在我国湖南、江苏和吉林省广泛种植。

玉竹是典型的药食同源植物，根茎干燥切片处理后可用作中药材，具有养阴润燥，生津止渴等功能，用于治疗肺胃阴伤，燥热咳嗽，咽干口渴，内热消渴等疾病。

从玉竹中分离得到的化学成分主要有甾体皂苷类、高异黄酮类、多糖类、三萜类、蒽醌类、生物碱和挥发油等，其中甾体皂苷类化合物是玉竹药理活性的主要成分之一。研究表明，玉竹中分离出的化合物具有调节免疫力、抗肿瘤、降血糖和抗衰老，抗氧化，抗病毒和减肥等作用。

发明内容

本发明提供了一种从玉竹的根茎中分离得到的一种新的螺甾皂苷类单体化合物螺甾，即5,25-二烯-3β,14α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖糖苷(以下简称化合物A)及其制备方法。

本发明所述的新的螺甾皂苷单体螺甾-5,25-二烯-3β,14α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖糖苷其结构式为

本发明还提供了新的螺甾皂苷类化合物单体即螺甾-5，25-二烯-3β,14α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖糖苷的制备方法，具体如下：

(1)取玉竹的根茎加少量水利用破壁机均浆后加水搅拌提取或取干燥的玉竹根茎粉碎，加水煎煮提取，离心后得到玉竹水提液。

(2)将步骤(1)所得提取液过大孔吸附树脂吸附，用乙醇洗脱。

(3)将步骤(2)所得洗脱液减压浓缩，用7倍体积的乙醇醇沉，取上清液浓缩后得到玉竹总甾体皂苷。

(4)将步骤(3)所得玉竹总甾体皂苷以体积比为50：1：0.01～6：4.5：2的乙酸乙酯-乙醇-水的混合溶剂为洗脱液进行硅胶柱层析梯度洗脱，TLC检验，合并含化合物A组分。

(5)将步骤(4)所得含化合物A组分减压回收溶剂，再次以体积比为9：2.7：0.1～15：10：2的二氯甲烷-甲醇-水的混合溶剂为洗脱液进行硅胶柱层析梯度洗脱，TLC检验，合并含化合物A组分。

(6)将步骤(5)所得含化合物A组分减压回收溶剂，再次以体积比为2：1～5：1甲醇-水的混合溶剂为洗脱液进行ODS柱层析梯度洗脱，TLC检验，合并含化合物A组分。

(7)将步骤(6)所得含化合物A组分减压回收溶剂，利用制备型高效液相色谱(RID检测器)以乙腈-水(43：57)为流动相等度洗脱，减压回收溶剂，干燥，得到新的螺甾皂苷单体即螺甾-5，25-二烯-3β,14α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖糖苷(化合物A)。