[发明专利]一种一氘代乙醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种一氘代乙醇的制备方法，其包括以下步骤：将含乙氧基的化合物和重水混合后置于保护气氛中进行水解反应，即得一氘代乙醇。本发明的一氘代乙醇制备方法具有原料廉价易得、反应条件温和、副反应少、工艺设备和操作简单等优点，且以硅酸乙酯为原料时副产物为具有经济价值的二氧化硅，综合经济效益高，具备广阔的工业应用前景。

技术领域

本发明涉及氘代化合物合成技术领域，具体涉及一种一氘代乙醇的制备方法。

背景技术

氘代化合物由于引入了同位素氘原子，相对分子质量发生了变化，因此具备标记作用，且C-D键比C-H键短和稳定，断裂C-D键需要的活化能更高，其动力学反应速率更低，即k_Hk_D，这种通过氘代引起的动力学反应速率差异称为氘代动力学同位素效应(简称DKIE，表达式为DKIE＝k_H/k_D)。氘代化合物被广泛应用在核磁检测、生命科学、食品安全、材料科学等诸多领域。在核磁检测领域，氘代化合物可以作为核磁溶剂，溶解稀释待测物，避免引入干扰氢信号，同时提供核磁锁场。在生命科学领域，利用氘代化合物的标记作用，结合串联质谱技术，可以实现对药物分子体内吸收、分布、代谢和排泄过程(ADME)的研究，且引入氘带来的氘代动力学同位素效应可以改变药物分子的药代动力学和代谢途径，据此可以改良和开发新药。采用氘代瘦肉精、氘代苏丹红作为内标，可以检测食品中是否含有非法添加剂，用以规范食品安全。此外，由于C-D键的稳定性，以氘代化合物为基体合成的光电材料具备更长的发光寿命。

一氘代乙醇，属于氘标记乙醇的一种，分子式为CH₃CH₂OD，是乙醇分子中的羟基氢被同位素氘取代而生成的氘代化合物，其具备特殊的理化性质，被广泛应用在材料合成、医药研发等领域，且需求量日渐提高。

目前，氘标记乙醇的合成方法主要包括以下几种：

CN 110545912 A公开了一种由乙醇、重水、钌配合物催化剂和共溶剂作用制备氘代乙醇的方法，CN 110545911 A公开了一种在钌基配合物催化剂作用下，催化氘气还原乙酸、乙酸酯或酰胺类化合物制备氘代乙醇的方法，这两种方法用到的钌配合物催化剂存在合成复杂、成本高昂、反应条件相对严格等问题，因此只适用于实验室规模合成氘代乙醇。

CN 113072421 A公开了一种采用氘气和一氧化碳，通过合成气制乙醇工艺，经冷凝气液分离和精馏处理获得氘代乙醇的方法，该方法存在反应条件苛刻、需采用易燃易爆气体氘气和一氧化碳作为原料、工艺过程高危化、设备要求高、副产物多、精馏分离复杂等问题。

因此，开发一种具有原料廉价易得、反应条件温和、副反应少、工艺设备和操作简单等优点的氘标记乙醇制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一氘代乙醇的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种一氘代乙醇的制备方法包括以下步骤：将含乙氧基的化合物和重水混合后置于保护气氛中进行水解反应，即得一氘代乙醇。

优选的，所述含乙氧基的化合物、重水的摩尔比为1:1～10。

进一步优选的，所述含乙氧基的化合物、重水的摩尔比为1:1～2.5。

优选的，所述含乙氧基的化合物的结构通式为R-OCH₂CH₃，式中，R为R'-CO-、-Si(OCH₂CH₃)₃、金属阳离子中的一种，R'为-H或-CH₃。

进一步优选的，所述含乙氧基的化合物为甲酸乙酯、乙酸乙酯、硅酸乙酯、乙醇钠、乙醇钾中的至少一种。

优选的，所述水解反应在25℃～80℃下进行。