[发明专利]一种微束分析用Fe-Ni合金质量控制样品的制备方法

说明书

本申请涉及到合金样品的检测技术领域，尤其涉及一种微束分析用Fe‑Ni合金质量控制样品的制备方法；所述方法包括：对预设重量比的铁和镍在无氧环境下进行高频感应加热，以使铁和镍形成熔融液，后进行浇注，再进行冷却，得到原料块；对原料块进行样品的切取，得到Fe‑Ni合金质量控制样品；其中，高频感应加热包括熔融加热段、降温段和熔融段，熔融加热段的加热功率＞熔融段的加热功率；降温段的前后温差为40℃～50℃；利用高频感应加热的方式，控制熔融加热段的功率比熔融段的加热功率高，同时在高频感应加热的熔融加热段和熔融段之间设置降温段，可以控制降温段的温差在40℃～50℃，从而通过熔融段能得到成分均匀的Fe‑Ni合金质量控制样品。

技术领域

本申请涉及到合金样品的检测技术领域，尤其涉及一种微束分析用Fe-Ni合金质量控制样品的制备方法。

背景技术

目前微束分析常用的定量分析方法包括能谱定量分析法和波谱定量分析法，而这两种分析方法都涉及到标准样品或质量控制样品的使用，因此标准样品或质量控制样品的质量好坏很大成都上影响定量分析的准确程度。相比于毫米尺度要求的光谱分析标准样品，微束分析用标准样品要求在微米尺度上达到均匀、稳定，因此微束分析用标准样品或质量控制样品的制备有着极高的要求，并且制备环节较为复杂，比如合金标准样品或质量控制样品一般需要经过熔炼、热锻、热轧、退火等复杂的处理工序，成功率也低。

在微束分析进行定量分析时，标准样品或质量控制样品的原料选择也尤为重要，由于合金试样应该优先选择组成与结构相同或相近的合金标准样品或质量控制样品，待测试样与标准样品或质量控制样品应该有相近的化学成分含量，然而由于质量控制样品的制备工艺过于复杂，难以达到分布均匀的状态，使得目前微束分析用的合金质量控制样品极为有限，比如Fe-Ni合金质量控制样品仅有5个不同Ni含量的标准样品(Ni:5.00％、9.97％、19.85％、40.11％、59.91％)，远远不能满足实际生产中各种Ni含量钢种的微束定量分析的需求。

因此如何制备得到分布均匀的Fe-Ni合金质量控制样品，以得到多种不同Ni含量的Fe-Ni合金质量控制样品，是目前亟需解决的技术问题。

发明内容

本申请提供了一种微束分析用Fe-Ni合金样品的制备方法，以解决现有技术中制备质量控制样品的种类较为单一技术问题。

第一方面，本申请提供了一种微束分析用Fe-Ni合金质量控制样品的制备方法，所述方法包括：

对预设重量比的铁和镍在无氧环境下进行高频感应加热，以使铁和镍形成熔融液，后进行浇注，再进行冷却，得到原料块；

对所述原料块进行样品的切取，得到Fe-Ni合金质量控制样品；

其中，所述高频感应加热包括熔融加热段、降温段和熔融段，所述熔融加热段的加热功率＞所述熔融段的加热功率；

所述降温段的前后温差为40℃～50℃。

可选的，所述熔融加热段的终点温度为1500℃～1520℃。

可选的，所述降温段的终点温度为1450℃～1480℃。

可选的，所述熔融段的终点温度为1580℃～1600℃。

可选的，所述高频感应加热还包括预热段。

可选的，所述预热段的终点温度为980℃～1000℃，所述预热段的时间为1min～2min。

可选的，所述预设重量比为所述镍：所述铁＝1:4～1:99。

可选的，所述对所述原料块进行样品的切取，得到Fe-Ni合金质量控制样品，具体包括：

对原料块进行分区，得到含有柱状区和舌状区的试件；