[发明专利]一氯硅烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种一氯硅烷的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，在催化剂的作用下，以硅烷和氯化物为原料在反应装置中进行反应，得到反应产物；步骤S2，将反应产物进行分离、提纯，得到一氯硅烷；上述催化剂含有金属钯、氯化铝和氧化铝。本申请采用特定的催化剂通过硅烷和氯化物直接合成一氯硅烷，原料较为易得，不同于二氯二氢硅歧化方法和硅烷与二氯二氢硅对称歧化法，本方法对反应条件要求较为温和，不受平衡反应影响，产物中产品的含量较高，易于提纯得到高纯度的一氯硅烷，而且该催化剂催化效果好，使用寿命长，有效降低了一氯硅烷的生产成本。

技术领域

本发明涉及一氯硅烷的合成领域，具体而言，涉及一种一氯硅烷的制备方法。

背景技术

一氯硅烷是一种硅基前驱体，主要用于与氨反应合成三甲硅烷基氨，三甲硅烷基氨作为半导体制造的硅源，沉积氮化硅等薄膜的硅源材料，因其不含氯，在存储器和逻辑芯片中应用广泛。

目前一氯硅烷的合成方法主要有硅烷与二氯二氢硅归中法和二氯二氢硅歧化法。

申请号为201280008841.6的中国专利申请公开了一氯硅烷制备方法和装置，该制备方法是在催化剂存在下，采用硅烷和二氯二氢硅反应制备一氯硅烷，称为对称歧化反应。实际上是三氯氢硅歧化制备硅烷工艺的第三步反应的逆反应，即硅烷和二氯二氢硅反歧化生成一氯硅烷；催化剂为弱碱性阴离子交换树脂，功能基团主要为叔胺基；最后再利用精馏进行分离纯化。

申请号为202011623031.4的中国专利申请公开了一种生产硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷和六氯乙硅烷的系统，采用歧化反应精馏塔进行一氯硅烷的制备，以三氯氢硅为原料，经两步歧化制备含一氯硅烷混合物，再通过多级精馏进行纯化，制备得到纯度97％的一氯硅烷。三氯氢硅在催化剂的催化作用下进行歧化反应，同时，体系也存在反歧化反应，通过控制不同物质的量来打破反应平衡，实现制备目标产品的目的。

上述两种方法本质上是氯硅烷的歧化反应或反歧化反应，涉及的主要反应式如下。

采用歧化反应或反歧化反应，在催化剂的作用下，通过控制不同物质的量来打破反应平衡，实现一氯硅烷的制备。由于过程涉及三个平衡反应，无法针对某一反应进行定向控制，使得反应产物中始终存在三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、一氯硅烷等混合物。因混合物涉及多种组分，需使用多级精馏塔来实现各物质的分离，其主要的缺点是平衡反应不易控制，存在副反应，分离提纯困难，工艺流程复杂。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种一氯硅烷的合成方法，以解决现有技术中一氯硅烷反应平衡不易控制、工艺流程复杂进而导致生产成本偏高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种一氯硅烷的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，在催化剂的作用下，以硅烷和氯化物为原料在反应装置中进行反应，得到反应产物；步骤S2，将反应产物进行分离、提纯，得到一氯硅烷；催化剂含有金属钯、氯化铝和氧化铝。

进一步地，催化剂还包括载体，优选的载体为活性炭、分子筛和铝硅酸盐中的任意一种或者多种；优选的，催化剂中金属钯的含量为0.1～10wt％，氯化铝的含量为1～20wt％，氧化铝的含量为1～20wt％；更优选的，金属钯的含量为1.0～7.0wt％，氯化铝的含量为2.0～5.0wt％，氧化铝的含量为2.0～5.0wt％。

进一步地，催化剂的制备方法包括：将钯盐、氯化铝、氧化铝与载体进行混合，在氢气氛围中煅烧2～10h；优选的，钯盐为醋酸钯；优选的，煅烧的温度为100～500℃，更优选为200～300℃。

进一步地，氯化物为氯化氢、四氯化碳、氯气中的任意一种或者多种，优选氯化物与硅烷的摩尔比为1～10:1，更优选为1～3:1。