[发明专利]一氯硅烷的制备方法在审
申请号: | 202211096720.3 | 申请日: | 2022-09-08 |
公开(公告)号: | CN115650240A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 万烨;刘见华;常欣;赵雄;赵宇;毛西辰;王豪锐;樊慧峰 | 申请(专利权)人: | 洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司;中国有色工程有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107;B01J27/125 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 金田蕴 |
地址: | 471023 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种一氯硅烷的制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1,在催化剂的作用下,以硅烷和氯化物为原料在反应装置中进行反应,得到反应产物;
步骤S2,将所述反应产物进行分离、提纯,得到一氯硅烷;
所述催化剂含有金属钯、氯化铝和氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂还包括载体,优选的所述载体为活性炭、分子筛和铝硅酸盐中的任意一种或者多种;
优选的,所述催化剂中金属钯的含量为0.1~10wt%,氯化铝的含量为1~20wt%,氧化铝的含量为1~20wt%;
更优选的,金属钯的含量为1.0~7.0wt%,氯化铝的含量为2.0~5.0wt%,氧化铝的含量为2.0~5.0wt%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括:将钯盐、氯化铝、氧化铝与载体进行混合,在氢气氛围中煅烧2~10h;
优选的,所述钯盐为醋酸钯;
优选的,所述煅烧的温度为100~500℃,更优选为200~300℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化物为氯化氢、四氯化碳、氯气中的任意一种或者多种,优选所述氯化物与硅烷的摩尔比为1~10:1,更优选为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中反应的温度为10~300℃,时间为10~60min;
优选,所述反应的温度为40~80℃,时间为20~30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中所述反应的压力为10~500kPa;优选所述反应的压力为200~300kPa。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:将反应产物通入深冷器,分离出含有产物的液体组分,将所述液体组分进行提纯,得到一氯硅烷。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述深冷器内的温度为-60~0℃,优选为-50~-40℃,压力为10~500kPa。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述液相组分通过精馏进行提纯;
优选的,所述精馏通过两级精馏塔串联进行;
更优选的,所述两级精馏塔中的第一精馏塔用以脱除轻组分,所述两级精馏塔中的第二精馏塔用以脱除重组分,一氯甲烷从所述第二精馏塔的塔顶馏出。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述第一精馏塔顶的压力为50~800kPa,温度为-50~50℃,优选压力为100~200kPa,温度为-15~5℃;
和/或,所述第二精馏塔顶的压力为50~800kPa,温度-50~50℃,优选压力为50~100kPa,温度为-20~-10℃。
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