[发明专利]一氯硅烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 202211096720.3 申请日: 2022-09-08
公开(公告)号: CN115650240A 公开(公告)日: 2023-01-31
发明(设计)人: 万烨;刘见华;常欣;赵雄;赵宇;毛西辰;王豪锐;樊慧峰 申请(专利权)人: 洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司;中国有色工程有限公司
主分类号: C01B33/107 分类号: C01B33/107;B01J27/125
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 金田蕴
地址: 471023 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 硅烷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种一氯硅烷的制备方法,其特征在于,包括:

步骤S1,在催化剂的作用下,以硅烷和氯化物为原料在反应装置中进行反应,得到反应产物;

步骤S2,将所述反应产物进行分离、提纯,得到一氯硅烷;

所述催化剂含有金属钯、氯化铝和氧化铝。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂还包括载体,优选的所述载体为活性炭、分子筛和铝硅酸盐中的任意一种或者多种;

优选的,所述催化剂中金属钯的含量为0.1~10wt%,氯化铝的含量为1~20wt%,氧化铝的含量为1~20wt%;

更优选的,金属钯的含量为1.0~7.0wt%,氯化铝的含量为2.0~5.0wt%,氧化铝的含量为2.0~5.0wt%。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包括:将钯盐、氯化铝、氧化铝与载体进行混合,在氢气氛围中煅烧2~10h;

优选的,所述钯盐为醋酸钯;

优选的,所述煅烧的温度为100~500℃,更优选为200~300℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化物为氯化氢、四氯化碳、氯气中的任意一种或者多种,优选所述氯化物与硅烷的摩尔比为1~10:1,更优选为1~3:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中反应的温度为10~300℃,时间为10~60min;

优选,所述反应的温度为40~80℃,时间为20~30min。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中所述反应的压力为10~500kPa;优选所述反应的压力为200~300kPa。

7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:将反应产物通入深冷器,分离出含有产物的液体组分,将所述液体组分进行提纯,得到一氯硅烷。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述深冷器内的温度为-60~0℃,优选为-50~-40℃,压力为10~500kPa。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述液相组分通过精馏进行提纯;

优选的,所述精馏通过两级精馏塔串联进行;

更优选的,所述两级精馏塔中的第一精馏塔用以脱除轻组分,所述两级精馏塔中的第二精馏塔用以脱除重组分,一氯甲烷从所述第二精馏塔的塔顶馏出。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述第一精馏塔顶的压力为50~800kPa,温度为-50~50℃,优选压力为100~200kPa,温度为-15~5℃;

和/或,所述第二精馏塔顶的压力为50~800kPa,温度-50~50℃,优选压力为50~100kPa,温度为-20~-10℃。

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