[发明专利]一种具有室温铁磁性的钴掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有室温铁磁性的钴掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法，该纳米片的制备方法包括以下步骤：将钼酸盐和钴盐溶于水中，然后加入CS₂，混合均匀后得到反应液；将反应液转移至反应釜中，对反应釜进行加热使水成为超临界水，在超临界条件下保温反应后使其冷却至室温，对反应釜内物料进行固液分离得到黑色固体粉末，黑色固体粉末经洗涤后即得到具有室温铁磁性的钴掺杂二硫化钼纳米片。与传统的采用化学气相沉积法制备过渡金属替代位掺杂二硫化钼相比，本发明发展了一种具有室温铁磁性、空气中稳定、制备工艺简单且可大规模批量生产的二维磁性二硫化钼材料，促进了二维二硫化钼在稀磁半导体领域应用的进一步发展。

技术领域

本发明属于磁性材料制备领域，具体设计一种室温铁磁性钴掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用。

背景技术

MoS₂因其具有独特的结构及诸多新奇的物理化学性质，包括中等本征带隙、高度可调的载流子类型和浓度、高开关比、以及新颖的谷极化等特性，成为了一种能应用在场效应晶体管、数字电路等领域的理想材料。此外，由于它们具有较长的自旋寿命和受抑制的自旋弛豫等特征，MoS₂也是非常有前景的下一代自旋电子学材料。然而，由于原始的MoS₂纳米片是非铁磁性的，导致其在自旋电子学领域的应用受限。因为在实际的自旋电子学器件中，载流子的自旋取向和输运的控制通常是通过外加磁场来改变磁性半导体的性能来实现的。因此，如何使MoS₂纳米片具有室温的铁磁性，是实现MoS₂纳米片在自旋电子学上应用亟需解决的重要问题。近年来，人们在激活和调节MoS₂系统的铁磁性方面做出了巨大的努力，并取得了一系列进展。这些方法主要包括引入空位、诱导相变、应力工程、以及磁性离子掺杂等，其中过渡金属(TM)离子取代掺杂是一种非常有效的激活室温铁磁性的方式。其中，人们通过化学气相沉积法制备出了过渡金属V和Mn等掺杂MoS₂的单层纳米片，但是遗憾的是，没有在此体系中观察到室温铁磁性，原因可能是过渡金属的掺杂量过低。

目前赋予二维范德华晶体材料磁性的方法主要包括引入空位、诱导相变、应力工程等，这些方法引入的磁性普遍存在居里温度低、饱和磁场强度小、且磁性易受外界因素影响而消失等缺点，严重限制了其在室温稀磁半导体领域的应用。

发明内容

针对现有大部分二维范德华晶体材料是本征非铁磁性的问题，本发明提供一种实现二维二硫化钼室温铁磁性的方法，通过过渡金属原子替代位掺杂的方式有效赋予了二维二硫化钼本征室温铁磁性，发展了一种具有室温铁磁性的二维半导体材料。所用原料价格低廉、环境友好、制备工艺简单、适合大批量生产，有效解决目前二维范德华晶体材料本征非铁磁性的关键难题，促进了稀磁半导体技术的进一步发展。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种具有室温铁磁性的钴掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：将钼酸盐和钴盐溶于水中，然后加入CS₂，混合均匀后得到反应液；将反应液转移至反应釜中，对反应釜进行加热使其温度升温至375-440℃，该温度环境下水成为超临界水，在超临界条件下保温反应30-120min，然后使其冷却至室温，对反应釜内物料进行固液分离得到黑色固体粉末，将黑色固体粉末转移至烧瓶中，加入饱和的NaOH溶液，在50-70℃下搅拌3h，清洗掉样品表面残留的反应物。然后用水和乙醇清洗几遍，得到具有室温铁磁性的钴掺杂二硫化钼纳米片。优选的，钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠或钼酸钾；钴盐为硝酸钴、硫酸钴或氯化钴。进一步优选的，钴盐中钴的物质的量是钼酸盐物质的量的1％-5％，钴盐的含量不宜过高或者过低，当Co摩尔比含量低于钼酸盐1％时，低浓度掺杂诱导不出来室温铁磁性；但是当钴盐浓度过高时，会出现钴的杂相出现。