[发明专利]一种铯铜卤晶体的制备方法有效
申请号: | 202211044612.1 | 申请日: | 2022-08-30 |
公开(公告)号: | CN115403065B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 唐江;牛广达;朱劲松;张澳;巫皓迪 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学鄂州工业技术研究院;华中科技大学 |
主分类号: | C01G3/00 | 分类号: | C01G3/00;B01D9/02 |
代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 刘杰 |
地址: | 436044 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铯铜卤 晶体 制备 方法 | ||
本申请实施例提供一种铯铜卤晶体的制备方法,包括如下步骤:提供化学式为CsX和CuX的化合物,混合均匀得到反应物,其中X为Cl、Br、I中的至少一种;将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度,同时使所述反应物进行预定时间的内部运动,得到熔体;在预定冷却速率下冷却所述熔体,得到所述铯铜卤晶体。本申请实施例提供的铯铜卤晶体的制备方法,整个制备过程十分简单,且得到的产物具有很高的纯度。
技术领域
本申请涉及发光、辐照探测领域,尤其涉及铯铜卤晶体的制备方法。
背景技术
铯铜卤(Cs-Cu-X)材料作为一种金属卤化物材料在发光以及辐照探测领域大放异彩具有发光波段多、发光性能好、荧光量子产率高等优点。目前对于铯铜卤材料的合成方法尚不够完善,一般是溶液法制备粉体材料或者使用布里奇曼法制备单晶材料。这两种方法分别存在纯度较低、工艺复杂耗时较长的缺点,严重限制了铯铜卤材料的进一步应用研究。
发明内容
本申请实施例提供了一种铯铜卤晶体的制备方法,以解决现有方法纯度较低、工艺复杂的技术问题。
本申请实施例提供一种铯铜卤晶体的制备方法,包括如下步骤:
提供化学式为CsX和CuX的化合物,混合均匀得到反应物,其中X为Cl、Br、I中的至少一种;
将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度,同时使所述反应物进行预定时间的内部运动,得到熔体;
在预定冷却速率下冷却所述熔体,得到所述铯铜卤晶体。
在本申请的一些实施例中,所述将所述反应物置于预定真空度下并加热至预定温度,包括如下步骤:
将反应物置于所述预定真空度下;
对预定真空度下的反应物进行分段加热,直至达到所述预定温度。
在本申请的一些实施例中,所述X为I,所述CsX和CuX的摩尔比为3:2。
在本申请的一些实施例中,所述分段加热包括如下步骤:
将反应物加热至200℃,保温至少10min;
将200℃下的反应物加热至300℃,保温至少10min;
将300℃下的反应物加热至350℃,保温至少10min;
对350℃下的反应物加热。
在本申请的一些实施例中,所述X为Cl、I两种元素的组合,所述反应物中Cs、Cu、Cl、I原子的摩尔比为5:3:6:2。
在本申请的一些实施例中,所述分段加热包括如下步骤:
将反应物加热至200℃,保温至少10min;
将200℃下的反应物加热至300℃,保温至少10min;
将300℃下的反应物加热至400℃,保温至少10min;
对400℃下的反应物加热。
在本申请的一些实施例中,所述预定温度为380-420℃。
在本申请的一些实施例中,所述预定真空度为0.8×10-3-1.2×10-3Pa。
在本申请的一些实施例中,所述预定冷却速率不高于15℃/h。
在本申请的一些实施例中,所述预定时间不短于6h。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
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