[发明专利]一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法在审
申请号: | 202211040542.2 | 申请日: | 2022-08-29 |
公开(公告)号: | CN115572208A | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 韩升;吕剑;赵波;曾纪珺;谷玉杰;唐晓博;张伟;刘泽鹏;郝志军 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/18;B01J27/138 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
本发明公开了一种2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法,所公开的方法包括:3‑氯‑3,3‑二氟丙烯在无催化剂或催化剂存在下,通氯气反应合成1,2,3‑三氯‑1,1‑二氟丙烷,其中催化剂为路易斯催化剂或离子盐催化剂,催化剂用量为3‑氯‑3,3‑二氟丙烯质量的0.5%~10%,氯气与3‑氯‑3,3‑二氟丙烯摩尔比为1~10:1,反应温度为30℃~80℃,反应时间为0.5h~10h;之后在氟化催化剂Fe‑V‑Mg‑F的作用下,HF与1,2,3‑三氯‑1,1‑二氟丙烷气相氟化合成2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯,反应温度为200℃~300℃,HF与1,2,3‑三氯‑1,1‑二氟丙烷的摩尔比为3~50:1。本发明主要用于高收率地制备2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。
技术领域
本发明涉及一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,尤其涉及以3-氯-3,3-二氟丙烯为原料,经氯化、氟化反应制备2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法。
背景技术
氢氟烯烃(HFOs),臭氧消耗潜值为零,同时具有低的温室效应潜值,已成为各国含氟烃工业研究的热点。2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)凭借其优异的理化和环境性能,成为有效的制冷剂、发泡剂、灭火剂、传热介质、推进剂、气态电介质、灭菌剂载体、动力循环工作流体、聚合物单体以及医药、农药中间体,应用广泛。2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf)是生产HFO-1234yf的重要中间体,实现HFO-1234yf工业制备的关键技术之一。
美国专利US20070197842公开了一种以2,3-二氯丙烯为原料制备HCFO-1233xf的方法,该方法首先2,3-二氯丙烯与氯气反应生成1,1,2,2,3-五氯丙烷,然后1,1,2,2,3-五氯丙烷在强碱作用下脱氯化氢得到1,1,2,3-四氯丙烯,最后1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢混合通过上层装填FeCl3/C催化剂下层装填Cr2O3催化剂的反应器,气相氟化反应制得HCFO-1233xf,该法收率较低,最高只有85%。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中存在的不足,提供一种收率高的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法。
为了实现本发明的目的,本发明提供的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法包括:
(a)在无催化剂或催化剂存在,及反应温度为30℃~80℃的条件下,向3-氯-3,3-二氟丙烯中通氯气反应合成1,2,3-三氯-1,1-二氟丙烷,所述催化剂为路易斯催化剂或离子盐催化剂;
(b)在氟化催化剂Fe-Mo-Mg-F的作用下,及反应温度为200℃~300℃的条件下,HF与1,2,3-三氯-1,1-二氟丙烷气相氟化合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯。
可选的,步骤(a)中所述的路易斯催化剂为三氯化铁、三氯化铝或三氟化硼。优选三氯化铝。
可选的,步骤(a)中所述的离子盐催化剂为含氟钽盐催化剂,通式为Q+[TaxClyF5x-y+1]-,阳离子Q+为季铵阳离子,1<x≤3,0≤y≤5。
可选的,所述季铵阳离子为四烷基铵、二烷基咪唑鎓、三烷基咪唑鎓、N-烷基吡啶鎓、N-烷基-N-甲基吡咯烷鎓或N-烷基-N-甲基哌啶鎓;所述季铵阳离子Q+是四乙基铵、十二烷基三甲基铵、苯基三甲基铵、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓、N-丁基吡啶鎓、N-苯甲基吡啶鎓、N-丁基-N-甲基哌啶鎓或N-丁基-N-甲基吡咯烷鎓。
可选的,步骤(a)中催化剂用量为3-氯-3,3-二氟丙烯质量的0.5%~10%。优选1%~3%。
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