[发明专利]一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法在审
申请号: | 202211040542.2 | 申请日: | 2022-08-29 |
公开(公告)号: | CN115572208A | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 韩升;吕剑;赵波;曾纪珺;谷玉杰;唐晓博;张伟;刘泽鹏;郝志军 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/18;B01J27/138 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,方法包括:
(a)在无催化剂或催化剂存在,及反应温度为30℃~80℃的条件下,向3-氯-3,3-二氟丙烯中通氯气反应合成1,2,3-三氯-1,1-二氟丙烷,所述催化剂为路易斯催化剂或离子盐催化剂;
(b)在氟化催化剂Fe-Mo-Mg-F的作用下,及反应温度为200℃~300℃的条件下,HF与1,2,3-三氯-1,1-二氟丙烷气相氟化合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯。
2.根据权利要求1所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的路易斯催化剂为三氯化铁、三氯化铝或三氟化硼。
3.根据权利要求1所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的离子盐催化剂为含氟钽盐催化剂,通式为Q+[TaxClyF5x-y+1]-,其中,Q+为季铵阳离子,1<x≤3,0≤y≤5。
4.根据权利要求3所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述季铵阳离子为四烷基铵、二烷基咪唑鎓、三烷基咪唑鎓、N-烷基吡啶鎓、N-烷基-N-甲基吡咯烷鎓或N-烷基-N-甲基哌啶鎓;所述季铵阳离子Q+是四乙基铵、十二烷基三甲基铵、苯基三甲基铵、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-2,3-二甲基咪唑鎓、N-丁基吡啶鎓、N-苯甲基吡啶鎓、N-丁基-N-甲基哌啶鎓或N-丁基-N-甲基吡咯烷鎓。
5.根据权利要求1所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(a)中催化剂用量为3-氯-3,3-二氟丙烯质量的0.5%~10%。
6.根据权利要求1所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,氯气与3-氯-3,3-二氟丙烯摩尔比为1~10:1,反应时间为0.5h~10h。
7.根据权利要求1所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的氟化催化剂Fe-Mo-Mg-F中Fe、Mo和Mg三者的摩尔比为(2~4)∶(0.5~1)∶(5~7.5)。
8.根据权利要求1所述的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,其特征在于,步骤(b)中HF与1,2,3-三氯-1,1-二氟丙烷的摩尔比为3~100:1,接触时间1~30s。
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