[发明专利]一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯及合成方法与应用

说明书

本发明属于高分子抗菌材料技术领域，公开了一种聚合度可控的聚山梨酸‑D‑薄荷醇酯及合成方法与应用，其中所述合成方法包括如下步骤：S1.以山梨酸、D‑薄荷醇、4‑二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺和二氯甲烷为原料，合成山梨酸‑D‑薄荷醇酯单体；S2.合成聚合度可控的聚山梨酸‑D‑薄荷醇酯：根据目标聚合度设定目标反应比例；根据所述目标反应比例将减压蒸馏后的山梨酸‑D‑薄荷醇酯单体与甲苯、1‑甲氧基‑1‑(三甲基甲硅氧基)‑2‑甲基‑1‑丙烯、磷腈配体P4‑叔丁基混合聚合，得到聚合溶液；使用丙酮溶剂透析所述聚合溶液，得到满足目标聚合度的聚山梨酸‑D‑薄荷醇酯。由上所制备的聚山梨酸‑D‑薄荷醇酯有效解决薄荷醇作为抗菌剂易挥发易氧化的缺点。

技术领域

本发明属于高分子抗菌材料技术领域，具体涉及一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯及合成方法与应用。

背景技术

薄荷醇是存在于自然界中，较容易获得的天然手性抗菌小分子，其具有较强的抗菌及消炎活性，然而，由于薄荷醇为小分子，使用过程中易挥发，且所含有的羟基基团易氧化，因而限制了其在抗菌领域中的应用前景。

山梨酸是一种高效、安全的食品防腐剂，具体是通过抑制微生物吸收基质分子中的蛋白质等营养物质展现防腐作用。然而，作为小分子，山梨酸也同样存在易挥发、易扩散问题。

发明内容

鉴于此，为解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯及合成方法与应用。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯的合成方法，包括如下步骤：

S1.合成山梨酸-D-薄荷醇酯单体

将山梨酸、D-薄荷醇与4-二甲氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，获得溶液A；

将二环己基碳二亚胺溶解于二氯甲烷中，获得溶液B；

按1.6：1的质量比例混合所述溶液A与所述溶液B，室温反应并过滤反应后的溶液，得到滤液C；采用HCl水溶液、饱和NaHCO₃溶液及饱和NaCl溶液萃取所述滤液C，得到有机相；

向有机相内加入无水Na₂SO₄，搅拌反应并过滤反应后的溶液，得到滤液D；

旋蒸所述滤液D，获得粗产物；

硅胶层析提纯所述粗产物，获得无色的山梨酸-D-薄荷醇酯单体；

S2.合成聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯

根据目标聚合度设定目标反应比例；

根据所述目标反应比例将减压蒸馏后的山梨酸-D-薄荷醇酯单体与甲苯、浓度为0.5mol/L的1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯的甲苯标准溶液、浓度为0.1mol/L的磷腈配体P4-叔丁基的甲苯标准溶液混合聚合，得到聚合溶液；

使用丙酮溶剂透析所述聚合溶液，得到满足目标聚合度的聚山梨酸-D-薄荷醇酯。

优选的，所述山梨酸、D-薄荷醇、4-二甲氨基吡啶与二氯甲烷的混合质量比为5.8：6.3：1：77。

优选的，所述二环己基碳二亚胺与二氯甲烷的混合质量比为13.3～14.6：4.0。

优选的，在所述溶液A与所述溶液B室温反应过程中，使用硅胶板点样，且在无原料点时完成反应。

优选的，硅胶层析提纯所述粗产物时，洗脱剂为正己烷：乙酸乙酯＝50：1，且Rf值为0.40。

优选的，所述目标聚合度P＝M/N，其中