[发明专利]一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯及合成方法与应用

权利要求书

1.一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.合成山梨酸-D-薄荷醇酯单体

将山梨酸、D-薄荷醇与4-二甲氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，获得溶液A；

将二环己基碳二亚胺溶解于二氯甲烷中，获得溶液B；

按1.6；1的质量比例混合所述溶液A与所述溶液B，室温反应并过滤反应后的溶液，得到滤液C；采用HCl水溶液、饱和NaHCO₃溶液及饱和NaCl溶液萃取所述滤液C，得到有机相；

向有机相内加入无水Na₂SO₄，搅拌反应并过滤反应后的溶液，得到滤液D；

旋蒸所述滤液D，获得粗产物；

硅胶层析提纯所述粗产物，获得无色的山梨酸-D-薄荷醇酯单体；

S2.合成聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯

根据目标聚合度设定目标反应比例；

根据所述目标反应比例将减压蒸馏后的山梨酸-D-薄荷醇酯单体与甲苯、浓度为0.5mol/L的1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯的甲苯标准溶液、浓度为0.1mol/L的磷腈配体P4-叔丁基的甲苯标准溶液混合聚合，得到聚合溶液；

使用丙酮溶剂透析所述聚合溶液至少一次，得到满足目标聚合度的聚山梨酸-D-薄荷醇酯；

所述山梨酸、D-薄荷醇、4-二甲氨基吡啶与二氯甲烷的混合质量比为5.8：6.3：1：77；

所述二环己基碳二亚胺与二氯甲烷的混合质量比为13.3～14.6：4.0。

2.根据权利要求1所述的一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯的合成方法，其特征在于：在所述溶液A与所述溶液B室温反应过程中，使用硅胶板点样，且在无原料点时完成反应。

3.根据权利要求1所述的一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯的合成方法，其特征在于：硅胶层析提纯所述粗产物时，洗脱剂为正己烷：乙酸乙酯＝50：1，且Rf值为0.40。

4.根据权利要求1所述的一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯的合成方法，其特征在于：所述目标聚合度P＝M/N，其中

M为减压蒸馏后的山梨酸-D-薄荷醇酯单体的摩尔量，且单位为mmol；

N为1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯的摩尔量，且单位为mmol。

5.根据权利要求4所述的一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯的合成方法，其特征在于：所述甲苯、1-甲氧基-1-(三甲基甲硅氧基)-2-甲基-1-丙烯的甲苯标准溶液、磷腈配体P4-叔丁基的甲苯标准溶液的混合体积比为50：1：1。

6.根据权利要求1所述的一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯的合成方法，其特征在于：混合聚合5min后滴加苯甲酸以终止聚合，得到聚合溶液。

7.一种聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯，其特征在于：根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法制备得到。

8.权利要求7所述的聚合度可控的聚山梨酸-D-薄荷醇酯在抗菌材料中的应用。