[发明专利]一种复合材料坩埚及其制备方法

权利要求书

1.一种复合材料坩埚，其特征在于，包括碳-碳复合材料基体（1）和设置在所述碳-碳复合材料基体（1）表面的涂层；所述碳-碳复合材料基体（1）的密度从底部至顶部依次递减；所述涂层由内至外依次包括石墨化热解碳-碳纤维层（2）、石墨化热解碳层（3）和高温热解石墨层（4）；所述复合材料坩埚从底部至顶部均匀分为三个区域：底部区域、中间区域和上部区域，所述复合材料坩埚的底部区域密度为1.85~1.99g/cm³；所述复合材料坩埚的中间区域均匀分为三段，从下至上每段的密度分别为1.76~1.89g/cm³、1.68~1.79g/cm³、1.55~1.69g/cm³；所述复合材料坩埚的上部区域均匀分为三段，从下至上每段的密度分别为1.47~1.59g/cm³、1.33~1.49g/cm³、1.35~1.39g/cm³；所述石墨化热解碳-碳纤维层（2）和石墨化热解碳层（3）的总厚度60~80μm，所述高温热解石墨层（4）的厚度为20~40μm。

2.根据权利要求1所述的复合材料坩埚，其特征在于，所述碳-碳复合材料基体（1）选用碳纤维编制而成，从底部至顶部均匀分为三个区域：底部区域、中间区域和上部区域，所述碳-碳复合材料基体（1）的底部区域密度为1.2~1.3g/cm³；所述碳-碳复合材料基体（1）的中间区域均匀分为三段，从下至上每段的密度分别为1.1~1.19g/cm³、1.0~1.09g/cm³、0.9~0.99g/cm³；所述碳-碳复合材料基体（1）的上部区域均匀分为三段，从下至上每段的密度分别为0.8~0.89g/cm³、0.7~0.79g/cm³、0.6~0.69g/cm³。

3.一种权利要求1或2所述的复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制作碳纤维预制体，控制所述碳纤维预制体在垂直方向上由底部向顶部密度依次递减；

S2、对所述碳纤维预制体进行增密和定型处理，得到中间体；

S3、在所述中间体表面沉积热解碳-碳纤维层，并将带有热解碳-碳纤维层的中间体升温至石墨化温度并保温一段时间，石墨化温度为2000~2400℃，保温时间为3~7h，在热解碳-碳纤维层上原位形成石墨化热解碳层（3），且热解碳-碳纤维层转变成石墨化热解碳-碳纤维层（2），得到中间产品；

S4、将所述中间产品进行纯化处理，再进行机械加工成所需尺寸，并进行后处理；

S5、将经后处理后的中间产品放入高温沉积炉内，将带有石墨化热解碳-碳纤维层（2）和石墨化热解碳层（3）的中间体表面沉积高温热解石墨层（4），即得到所述复合材料坩埚。

4.根据权利要求3所述的复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S1中采用细编穿刺的方法制作碳纤维预制体，具体方法为：在水平方向以碳纤维布织物，在垂直方向上穿刺纤维束，使纤维束与水平面正交，使用穿刺工具细编穿刺，编织获得从底部至顶部密度梯度递减的碳纤维预制体。

5.根据权利要求3所述的复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述增密和定型处理包括依次进行的化学气相渗透沉积增密定型操作、液相浸渍操作以及高温碳化操作，所述液相浸渍操作和高温碳化操作重复2~4次。

6.根据权利要求5所述的复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述化学气相渗透沉积增密定型操作以丙烯、乙炔和天然气中的至少一种作为碳源、以氢气和氮气中的至少一种作为稀释气体进行沉积，沉积温度为900~1200℃，沉积时间为600~1000h，所述碳源气体流量为5~10L/min，稀释气体流量为2.5~5L/min。

7.根据权利要求5所述的复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述液相浸渍操作以呋喃树脂、酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种为浸渍剂，浸渍温度为60~70℃，浸渍时间为5~10h，浸渍压力为1.5~4MPa。