[发明专利]一种利用甲硫醇制备2-(甲砜基)乙胺盐酸盐的方法

说明书

本发明公开了一种利用甲硫醇制备2‑(甲砜基)乙胺盐酸盐的方法。将甲硫醇钠溶液与2‑氯乙胺盐酸盐反应得到2‑(硫代甲基)乙胺盐酸盐。再对其进行氧化得到2‑(甲砜基)乙胺盐酸盐，2‑(甲砜基)乙胺盐酸盐可作为抗癌药拉帕替尼中间体。与现有技术相比，本发明的有益效果是：生产中废弃的甲硫醇钠利用到其他反应中，制得抗癌药拉帕替尼中间体2‑(甲砜基)乙胺盐酸盐，从而实现零排放。本发明既解决了环保问题，又实现废物利用，生产成本也得到降低。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，公开了废气甲硫醇的利用方法和2-(甲砜基)乙胺盐酸盐。

背景技术

目前尼扎替丁的制备方法的流程如图1所示，以二硫化碳和硝基甲烷为起始原料，在氢氧化钾的作用下生成2-硝基乙烯-1,1-二硫代二钾盐，再用硫酸二甲酯进行甲基化，得到1,1-双(甲硫基)-2-硝基乙烯，再与甲胺反应脱去一分子甲硫醇得到片段1( N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺)。

片段1( N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺)与片段2 ( 2-(二甲氨基甲基)-4-(2-氨乙基硫甲基)噻唑)反应，脱去一分子甲硫醇得到尼扎替丁。该路线共需脱去两分子甲硫醇，而甲硫醇是一种无色有不愉快气味的气体，不可直接排放，需用碱液进行吸收，但通过碱液吸收得到的甲硫醇钠溶液同样具有恶臭气味，需再用双氧水氧化成甲磺酸钠后排放。所以该工艺的不足之处就是废液的处理较为麻烦，无法利用甲硫醇钠溶液。因此，如何利用甲硫醇钠溶液是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是为了将甲硫醇钠溶液利用到其他反应中，从而实现零排放。既解决了环保问题，又实现废物利用，生产成本也得到降低。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种利用甲硫醇制备2-(甲砜基)乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）2-氯乙胺盐酸盐的水溶液中添加碱和甲硫醇钠溶液形成反应液1，反应后制得2-(硫代甲基)乙胺；

（2）向2-(硫代甲基)乙胺中添加盐酸形成反应液2，反应后制得向2-(硫代甲基)乙胺盐酸盐；

（3）将2-(硫代甲基)乙胺盐酸盐氧化形成反应液3，反应后得到2-(甲砜基)乙胺盐酸盐。

本发明的进一步设置为：步骤（3）是指将2-(硫代甲基)乙胺盐酸盐与过氧化氢反应制得2-(甲砜基)乙胺盐酸盐。

本发明的进一步设置为：所述甲硫醇钠溶液的质量分数为15-20%。

本发明的进一步设置为：步骤（2）中2-(硫代甲基)乙胺是反应液1反应结束后经过萃取、分层、干燥后制得2-(硫代甲基)乙胺粗品，然后对2-(硫代甲基)乙胺粗品经过蒸馏获得的。

本发明的进一步设置为：所述蒸馏中在146-147℃收集的馏份，即为2-(硫代甲基)乙胺。

本发明的进一步设置为：步骤（3）中的2-(甲砜基)乙胺盐酸盐是向反应液3中添加甲醇后析出的。

本发明的进一步设置为：所述析出的2-(甲砜基)乙胺盐酸盐经过冰甲醇润洗。

本发明的进一步设置为：所述2-氯乙胺盐酸盐的碱溶液的pH＞12。

本发明还提供一种2-(甲砜基)乙胺盐酸盐的制备方法，由上述利用甲硫醇制备2-(甲砜基)乙胺盐酸盐的方法制得的。

综上所述，本发明将用液碱吸收得到的甲硫醇钠与2-氯乙胺盐酸盐反应得到2-(硫代甲基)乙胺盐酸盐。再对其进行氧化得到2-(甲砜基)乙胺盐酸盐，2-(甲砜基)乙胺盐酸盐可作为抗癌药拉帕替尼中间体。流程图如图2所示。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：生产中产生的甲硫醇钠利用到其他反应中，制得抗癌药拉帕替尼中间体2-(甲砜基)乙胺盐酸盐。从而实现零排放。既解决了环保问题，又实现废物利用，生产成本也得到降低。