[发明专利]一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法

说明书

本发明公开了一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，包括如下方法步骤：步骤一：去除悬浮物，向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后过滤彻底去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液；步骤二：去除钙和镁，向步骤一得到的滤液中加入适量的硫酸，通过搅拌调节溶液的pH值。本发明通过加入氟化锰去除钙和镁，避免溶液中S‑残留量较多，加入锰粉去除重金属，通过锰粉置换法，能够有效的避免现有的硫化剂在反应的过程中易产生硫化氢气体和溶液中引人的杂质较多，从而提高去除重金属离子的效果，以得到高纯的硫酸锰，完成硫酸锰溶液的深度净化，满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求，而且该方法制备操作简单、清洁高效、无污染和不引入杂质。

技术领域

本发明涉及硫酸锰技术领域，具体为一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法。

背景技术

硫酸锰，是一种无机化合物，化学式为MnSO4，常用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂。

电池级的硫酸锰对其纯度要求较高，需要严格的控制其对锂离子电池影响较大的钾、钠、钙、镁及重金属离子等杂志的含量，现有的电池级的硫酸锰在生产的过程中，往往会采用硫化剂进行反应，现有的硫化剂在实际反应的过程中：1、易产生硫化氢气体：2、净化成本较高，溶液中引人的杂质较多，硫酸锰品质降低：3、反应条件苛刻,易形成MnS沉淀：4、溶液中的S-残留量较多,对后期产品不利，影响后期使用效果，因此，我们提出一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，解决了背景技术中所提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：包括如下方法步骤：

步骤一：去除悬浮物，向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后过滤彻底去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液；

步骤二：去除钙和镁，向步骤一得到的滤液中加入适量的硫酸，通过搅拌调节溶液的pH值，然后加入适量的氟化锰加热搅拌后静置一段时间，然后过滤杂质得到过滤液；

步骤三：去除铁和铝，向步骤二得到的滤液中加入20％的双氧水，搅拌反应后再次加入氨水中和生产氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，然后过滤氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，得到除铁滤液；

步骤四：去除重金属，向步骤三得到的滤液中加入锰粉，然后启动搅拌加热发生置换反应，反应结束后过滤去除沉淀得到滤液；

步骤五：浓缩结晶，通过加热结晶釜浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中的硫酸锰溶液在25℃条件下进行，过滤次数为三次。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二中氟化锰的量为3R，反应温度为80℃，pH值为4。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三中的硫酸锰溶液pH值为5.2。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤四中的反应温度为90℃—95℃，反应时间为5h，静置48h。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二硫酸锰溶液的pH值为5。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二中搅拌时间60min，静置12h。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过加入氟化锰去除钙和镁，避免溶液中S-残留量较多，加入锰粉去除重金属，通过锰粉置换法，能够有效的避免现有的硫化剂在反应的过程中易产生硫化氢气体和溶液中引人的杂质较多，从而提高去除重金属离子的效果，以得到高纯的硫酸锰，完成硫酸锰溶液的深度净化，满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求，而且该方法制备操作简单、清洁高效、无污染和不引入杂质。

附图说明