[发明专利]一种电池级硫酸锰的制备方法在审
| 申请号： | 201910042661.3 | 申请日： | 2019-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN109467130A | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 韦庆锰;杨雄强;莫燕娇;张帆;甘永兰 | 申请（专利权）人： | 广西锰华新能源科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C01G45/10 | 分类号： | C01G45/10 |
| 代理公司： | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人： | 汤凌志 |
| 地址： | 535000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种电池级硫酸锰的制备方法，具体包括以下步骤：1)将锰矿粉调浆后加入硫酸浸出，得到硫酸锰浸出液；2)向硫酸锰浸出液中加入氧化剂，再加入碱性物质调节pH至5‑6后加入硫化物，除掉铜、锌、铅重金属，得到硫酸锰初始液；3)向硫酸锰初始液中加入含铁药剂，除掉硫酸锰溶液中的钾钠杂质，得到硫酸锰净化液；4)用硫酸调节硫酸锰净化液pH至0.5‑3，加热浓缩，部分结晶，得到硫酸锰晶体，晶体用纯化水浆化，再加高纯锰原料调节pH到5‑6，浓缩结晶得到电池级硫酸锰产品；5)上步骤剩余浓缩余液，用一氧化锰矿粉调节pH4.5‑7，浓缩结晶生产饲料级硫酸锰产品。 | ||
| 搜索关键词： | 硫酸锰 电池级 硫酸锰净化 浓缩结晶 浸出液 除掉 制备 饲料级硫酸锰 硫化物 氧化剂 硫酸锰产品 硫酸锰晶体 硫酸锰溶液 氧化锰矿粉 加热浓缩 钾钠杂质 碱性物质 硫酸调节 锰矿粉 水浆化 重金属 纯锰 调浆 含铁 浸出 余液 硫酸 加高 浓缩 生产 | ||
【主权项】：
1.一种电池级硫酸锰的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)将锰矿粉调浆后加入硫酸浸出，得到硫酸锰浸出液；2)向硫酸锰浸出液中加入氧化剂，再加入碱性物质调节pH至5‑6后加入硫化物，除掉铜、锌、铅重金属，得到硫酸锰初始液；3)向硫酸锰初始液中加入含铁药剂，除掉硫酸锰溶液中的钾钠杂质，得到硫酸锰净化液；4)用硫酸调节硫酸锰净化液pH至0.5‑3，加热浓缩，部分结晶，得到硫酸锰晶体，晶体用纯化水浆化，再加高纯锰原料调节pH到5‑6，浓缩结晶得到电池级硫酸锰产品；5)上步骤剩余浓缩余液，用一氧化锰矿粉调节pH为4.5‑7，浓缩结晶生产饲料级硫酸锰产品。
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- 董雄文;刘其斌;姚金华;苏明胤;危先钰 - 贵州大龙汇成新材料有限公司;贵州大学
- 2018-12-07 - 2019-02-12 - C01G45/10
- 本发明公开了一种从贫菱锰矿中制备高纯硫酸锰的方法。包括有如下步骤：将贫锰矿物料破碎，得A品；将A品磁选，得B品；B品酸浸，得C品；C品压滤，取滤液得D品；向D品中加Fe2(SO4)3、KMnO4，搅拌，静置后过滤，取滤液得E品；取E品，调节PH后，添加吸附剂活性炭，搅拌，静置后过滤，取滤液得F品；向F品中加MnF2，辅以超声处理，搅拌，静置后过滤，取滤液得G品；向G品中加MnS，辅以超声处理，搅拌，静置后过滤，取滤液得H品；将H品浓缩结晶，得高纯度电池级硫酸锰。本发明具有利用贫菱锰矿来制备高纯硫酸锰，贫菱锰矿的利用效率高，对于硫酸锰中的钙镁等杂质，其分离较简单，得到的硫酸锰纯度高，硫酸锰生产成本低的特点。
- 高温结晶法制备硫酸锰的工艺及自动连续生产装置-201710436697.0
- 刘中华 - 广州市三珍商贸有限公司
- 2017-06-12 - 2019-01-11 - C01G45/10
- 本发明公开高温结晶法制备硫酸锰的工艺及自动连续生产装置，包括以下步骤：除杂净化后的硫酸锰溶液加入到预加热釜，预加热釜将加入的硫酸锰溶液加热到90‑100℃，加热的硫酸锰溶液再加入到高温结晶釜，硫酸锰溶液在高温结晶釜中加热到160‑180℃进行高温结晶，高温结晶的硫酸锰溶液再加入到自动卸料离心机，离心后的一水硫酸锰晶体进入到料仓，再经过气流干燥机组干燥得一水硫酸锰晶体。本发明生产工艺先进，设计科学合理，可以实现安全、自动、连续生产，固定投资少，减轻了劳动强度，大大降低了能源消耗，节约了用水量和生产成本，尤其是生产高纯硫酸锰，由于可溶性杂质溶解留在母液中，不需要多次重结晶。
- 一种抑制软锰矿浆脱硫副产物连二硫酸锰的方法-201811118053.8
- 李英杰;柴小龙;田森林;赵群;张月超;刘相良;宁平;瞿广飞;黄建洪;胡学伟 - 昆明理工大学
- 2018-09-26 - 2019-01-04 - C01G45/10
- 本发明公开一种抑制软锰矿浆脱硫副产物连二硫酸锰的方法，属于化学、冶金领域。本发明所述方法为将过硫酸铵加入到锰矿浆中，将连二硫酸锰氧化生成高锰酸铵、硫酸铵；然后加热软锰矿浆，高锰酸铵在高温下分解产生氧气、氮气和二氧化锰，再经过过滤，去除产生的二氧化锰，即可得到高纯度的电解锰原料硫酸锰溶液。本发明所述方法能耗低，产物纯度高。
- 高纯硫酸锰溶液中氟离子的去除方法-201510260553.5
- 楚广;楚盛;熊志群 - 中南大学
- 2015-05-20 - 2019-01-04 - C01G45/10
- 本发明公开了一种高纯硫酸锰溶液中氟离子的去除方法，加入除氟剂混合轻稀土的硫酸盐或单一的稀土硫酸盐去除溶液中氟离子，其中，加入的除氟剂混合轻稀土的硫酸盐或单一的稀土硫酸盐的重量为：按照其与硫酸锰溶液中氟离子的化学反应方程式的理论计算量的100％～150％添加。高纯硫酸锰溶液温度控制在20℃‑95℃，pH值控制在2‑6.8，反应时间控制在10～60分钟。装高纯硫酸锰溶液的容器材质是不锈钢。本发明的有益效果使硫酸锰溶液中的氟离子含量≤7ug/g。该方法操作简单，去除氟离子时不会造成溶液中锰的损失，用去除氟离子的硫酸锰溶液可以制备出高纯无氟硫酸锰结晶产品。
- 吸附法去除硫酸锰溶液中镁离子的方法-201811041482.X
- 王家伟;王海峰;赵平源 - 贵州大学
- 2018-09-07 - 2018-12-21 - C01G45/10
- 本发明公开了一种吸附法去除硫酸锰溶液中镁离子的方法。本发明制定了特殊的吸附剂制备工艺、吸附剂加入的工艺部位、吸附剂用量、吸附剂的组成、吸附pH、反应时间、反应温度等。使其针对镁离子的去除效率高(去除率为65～70％)，能有效减少镁在体系中的累积，降低其对该系统的正常生产影响，并且成本低廉，不会对硫酸锰溶液造成二次污染本发明具有设备工艺简单、成本低廉、易于自动化和大规模生产等特点，同时吸附的镁以副产品方式处理，吸附剂的再生率为90％左右。采用本发明能对硫酸锰溶液中的镁进行有效去除，对现有电解锰生产工艺负面影响小，设备简单，易实现工业化，能满足工艺生产要求，将积极促进锰工业的良性发展。
- 一种用于解决硫酸锰类物料晶体细小问题的设备及方法-201811300044.0
- 周启云;唐敏;李学军 - 湖南广义节能装备有限公司
- 2018-11-02 - 2018-12-21 - C01G45/10
- 本发明公布了一种用于解决硫酸锰类物料晶体细小问题的设备，包括育晶器和过滤器，育晶器包括罐体和盘管散热装置，为育晶器提供加热温度；罐体内部设有搅拌装置，罐体上端设有进料口和晶种加料口，下端设有出料口，其侧面设有清液排出口；过滤器包括筒体和内胆，内胆上设有滤布，筒体上设有过滤器进料口、过滤器出料口和压缩空气进口，底部设有过滤器出液口，过滤器进料口与出料口管路连接，过滤器出料口处设有相配合的出料盖，过滤器出液口与母液罐的进口管路连接。本发明的目的是，提供一种用于解决硫酸锰类物料晶体细小问题的设备及方法，解决了硫酸锰类物料在蒸发结晶时晶体细小，产品不达标的问题，同时兼故节能，具有良好的经济效益。
- 一种锰矿浸出渣的综合回收利用方法-201810928631.8
- 韦庆锰;杨雄强;莫燕娇;张帆;甘永兰;李洁玉 - 广西锰华新能源科技发展有限公司
- 2018-08-15 - 2018-12-04 - C01G45/10
- 本发明公开了一种锰矿浸出渣的综合回收利用方法，具体包括以下步骤：1)堆浸：将锰矿浸出渣和还原有机剂混合，加入硫酸进行堆浸；2)强化浸出：堆浸结束，加入水，搅拌浸出，过滤，取滤液，得到硫酸铁‑硫酸锰混合液；得到的滤渣是二氧化硅粗料，作为耐火材料或者经过提纯得到白炭黑；3)萃取分离：将上步骤得到的硫酸铁‑硫酸锰混合液进行萃取分离，得到硫酸亚铁液体和硫酸锰液体，调节硫酸亚铁液体的pH为4‑6，加入铁屑，控制温度冷却结晶，得到硫酸亚铁产品；将得到的硫酸锰液体浓缩结晶，得到高纯硫酸锰产品。
- 一种利用苯胺还原电解锰阳极泥生产硫酸锰的方法-201810783452.X
- 黎树春;廖新仁;马俊才;赵飞 - 重庆上甲电子股份有限公司
- 2018-07-17 - 2018-11-30 - C01G45/10
- 本发明公开了一种利用苯胺还原电解锰阳极泥生产硫酸锰的方法，包括以下步骤：S1，在锰阳极泥中加水磨碎制浆；S2，将锰浆导入带有冷却装置的反应釜中；S3，在锰浆中加入苯胺；S4，将锰浆加热至90～130摄氏度，收集汽化后的对苯二醌；S5，将锰浆通过压滤机分离过滤，得到铅锡渣和硫酸锰溶液；S6，将分离后得到的硫酸锰溶液，加入硫化铵，除去硫酸锰溶液中的铅等重金属，得纯度更高的硫酸锰溶液；S7，将净化后的硫酸锰溶液经加热浓缩、结晶分离、烘干得成品固体硫酸锰。本发明对苯二醌、锰被回收后，渣中仅剩原阳极泥中的铅、锡、锑等元素及少量的锰，因渣量显著变少，因此渣中铅锡锑含量显著增高而被富集回收。
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