[发明专利]一种双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛的制备方法

说明书

本发明提供了一种双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明采用均相催化剂催化缩醛反应，与非均相催化剂相比，仅参与了反应部分，后续通过薄膜蒸发分离催化剂，大大减少了在后续工段副反应以及逆反应的发生，保证了反应部分高效转化率；本发明采用薄膜蒸发脱重的方式脱除均相催化剂，不采用水洗萃取的方式，产生的废水少，同时减少了产品溶于水中的损失，脱除的催化剂可以重新用于缩醛反应，绿色经济，对环境污染小，符合绿色发展理念；本发明采用减压蒸馏脱轻的方式，能够去除未反应原料。本发明制备方法简单，反应速率快，催化活性高，后处理方便，适合工业上连续生产，且产品纯度高，酸度低，可长时间储存。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛的制备方法。

背景技术

缩醛化合物在工业以中扮演着十分重要的角色，双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛具有独特的二元醇醚结构，在油墨、涂料、增塑剂、稀释剂领域有着广泛的应用。比如双乙二醇甲醚缩甲醛，又名双(2-甲氧基乙氧基)甲烷，CAS号4431-83-8，是一种无色透明液体，气味低，沸点181.3℃，易溶于水，可作为溶剂应用于涂料、油墨、胶粘剂、农药等行业。而双(二乙二醇丁醚)缩甲醛，可作为非反应型增塑剂以及电泳漆等涂料中的稀释剂。

传统的缩醛反应利用硫酸等催化剂催化，对设备腐蚀大、难以有效分离，不能循环使用，并且由于缩醛反应是可逆反应，催化剂留在反应液中在精制阶段容易发生逆反应及其他副反应。因此，为了便于分离催化剂，现有技术往往采用非均相催化剂，易于分离，缺点在于非均相催化剂制作繁琐，价格较高，收率一般，寿命不长，使得工业化生产缩醛化合物成本较高。

专利CN 110511124A公开了一种制备双(二甲氧基乙氧基)甲烷的方法，通过过滤、中和催化剂，然后加水萃取，取油相精馏得到产品。这样做一方面增加了废水的产生，另一方面双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛水溶性较好，用水萃取，产物损失较大，收率较低，在60～90％左右。此外专利CN107827717A公开了一种双二元醇单烷基醚缩甲醛的制备方法，通过缩醛交换反应来制备缩醛，实现了催化剂循环使用，但是也通过水洗精制产品，也存在产物损失大、收率低的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛的制备方法，本发明提供的制备方法绿色经济，所得双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛收率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛的制备方法，包括以下步骤：

(1)将甲醛类化合物、丙(乙)二醇单烷基醚、均相催化剂和带水剂混合，进行缩醛反应，得到缩醛反应液；

(2)将所述缩醛反应液进行薄膜蒸发，分离出去重组分，收集所述薄膜蒸发的轻组分；

对所述薄膜蒸发的轻组分进行减压蒸馏，分离出去轻组分，得到双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛粗品；

或者，对所述缩醛反应液进行减压蒸馏，分离出去轻组分，收集所得减压蒸馏液；

对所述减压蒸馏液进行薄膜蒸发，分离出去重组分，得到双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛粗品；

(3)对所述双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛粗品进行减压精馏，得到双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛纯品。

优选的，所述步骤(2)中，所述薄膜蒸发的真空度为0.5～100kPa，温度为60～200℃。

优选的，所述步骤(2)中薄膜蒸发分离出去重组分为：

在所述薄膜蒸发的过程中分离出去重组分，将所得重组分重新用于所述薄膜蒸发，直至所得重组分的质量小于等于所述缩醛反应液质量的5％且不再增加，薄膜蒸发结束。