[发明专利]一种双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 202210889406.4 | 申请日： | 2022-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN115043712A | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 刘涌;胡金峰;苏小伟;蔡健;郑玉婷;曹慧;陈文波;黄峰;刘丰 | 申请（专利权）人： | 江苏怡达化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/56 | 分类号： | C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 申素霞 |
| 地址： | 214000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二醇单 烷基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甲醛类化合物、丙(乙)二醇单烷基醚、均相催化剂和带水剂混合，进行缩醛反应，得到缩醛反应液；
(2)将所述缩醛反应液进行薄膜蒸发，分离出去重组分，收集所述薄膜蒸发的轻组分；
对所述薄膜蒸发的轻组分进行减压蒸馏，分离出去轻组分，得到双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛粗品；
或者，对所述缩醛反应液进行减压蒸馏，分离出去轻组分，收集所得减压蒸馏液；
对所述减压蒸馏液进行薄膜蒸发，分离出去重组分，得到双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛粗品；
(3)对所述双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛粗品进行减压精馏，得到双丙(乙)二醇单烷基醚缩甲醛纯品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述薄膜蒸发的真空度为0.5～100kPa，温度为60～200℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中薄膜蒸发分离出去重组分为：
在所述薄膜蒸发的过程中分离出去重组分，将所得重组分重新用于所述薄膜蒸发，直至所得重组分的质量小于等于所述缩醛反应液质量的5％且不再增加，薄膜蒸发结束。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述减压蒸馏在脱轻塔中进行，所述减压蒸馏的真空度为1～100kPa，塔顶顶温为60～150℃，釜温为90～180℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述减压精馏在精馏塔中进行，所述减压精馏的真空度为0.1～30kPa，顶温为80～220℃，釜温为110～250℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述均相催化剂为钛酸酯类化合物、硫酸盐、氯化盐、有机酸和有机酸盐中的一种或几种；
所述均相催化剂的质量为缩醛反应液总质量的0.02～5％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯类化合物为钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯和钛酸四丁酯中的一种或几种；
所述硫酸盐为硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸锌和硫酸铜中的一种或几种；
所述氯化盐为氯化锌、三氯化铁和四氯化锡中的一种或几种；
所述有机酸为对甲苯磺酸、乙酸和氨基磺酸中的一种或几种；
所述有机酸盐为乙酸锌、乙酸锰、乙酸铬、乙酸铁、氨基磺酸盐和十二水合硫酸铁铵中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲醛类化合物为甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛中的一种或几种；
所述甲醛类化合物与丙(乙)二醇单烷基醚的摩尔比为1：(2～5)。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述带水剂为石油醚、甲苯和环己烷中的一种或几种；
所述带水剂的质量为缩醛反应液总质量的1～30％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩醛反应的温度为70～170℃。
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