[发明专利]一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体的合成方法

权利要求书

1.一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：四氯二硼氮烷的制备：

将三氯化硼冷凝为液体，并溶解在有机溶剂中，得到三氯化硼溶液；所述三氯化硼溶液中三氯化硼浓度为0.1~2mol/L；

在≤-40℃条件下，将甲基二硅氮烷逐滴滴加至三氯化硼溶液中，甲基二硅氮烷与三氯化硼的摩尔比为(1:1)~(1:3) ，搅拌1~12 h；

关闭制冷，从≤-40℃条件下自然升温至室温，搅拌1~12 h，得到四氯二硼氮烷溶液；S2：四胺基二硼氮烷的制备：

在≤-40℃条件下，将NHR₁R₂逐滴滴加至的四氯二硼氮烷溶液中，NHR₁R₂与四氯二硼氮烷的摩尔比为(10:1)~(1:1)，搅拌1~12 h；其中，R₁、R₂代表H、CH₃、CH₂CH₃或其他烷基；

关闭制冷，从≤-40℃条件下自然升温至室温，搅拌1~12 h，抽滤，减压蒸馏，得到四胺基二硼氮烷；

S3：四胺基二硼氮烷低聚：

将所述四胺基二硼氮烷配置形成四胺基二硼氮烷溶液，加热搅拌；所述四胺基二硼氮烷溶液中四胺基二硼氮烷浓度为0.1~1 mol/L；所述加热搅拌的温度为60~110℃，时间为6~48 h；

对所述四胺基二硼氮烷溶液进行减压蒸馏，得到四胺基二硼氮烷低聚物液体；所述减压蒸馏的温度为室温至60~110℃，时间为1~12 h；

S4：四胺基二硼氮烷低聚物链段缩聚：

对所述四胺基二硼氮烷低聚物液体继续升温，搅拌，然后自然冷却至室温，得到线型聚硼氮烷先驱体。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、氟苯、氯苯和二氯苯中的至少一种；

所述甲基二硅氮烷为六甲基二硅氮烷和七甲基二硅氮烷中的至少一种。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S2中，所述减压蒸馏的温度为室温至50℃。

4. 如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S4中，所述继续升温的温度为140~280℃；所述搅拌为在140~280℃下搅拌1~24 h。

5.一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体，其特征在于，由权利要求1~4任一项所述合成方法制备得到；所述线型聚硼氮烷先驱体的数均分子量为20000~30000，具有线型的柔性链结构。

6.一种高分子量的线型聚硼氮烷先驱体的应用，其特征在于，将权利要求5所述线型聚硼氮烷先驱体或者权利要求1~4任一项所述合成方法制备得到的线型聚硼氮烷先驱体应用于氮化硼纤维的制备。