[发明专利]一种低团聚氮化铝粉体的制备方法

说明书

本发明公开一种低团聚氮化铝粉体的制备方法。本发明将去离子水、PVP、Al₂O₃、碳黑按照一定的质量比加入球磨罐中，球磨混合，得到均匀、无白点且流动性良好的的浆料。然后将浆料放入高温烘箱中充分干燥，得到混合均匀的Al₂O₃/碳黑粉料。再经碳热还原反应得到AlN/碳黑粉料，而后放入高温箱式炉脱碳得到烧成氮化铝陶瓷所用的原料粉体。PVP对混合原料的分散效果明显，最终可以得到粒度分布窄、中位径小、2微米以下一次粒子多的氮化铝粉体。

技术领域

本发明属于陶瓷粉体制备领域，涉及一种低团聚氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝(AlN)具有较高的热导率、良好的电绝缘性、高硬度、低介电常数和介电损耗、化学性能稳定以及与硅相近的热膨胀系数等优点，与其他陶瓷材料相比，氮化铝综合性能优异，可制备新一代高集成度和功率器件理想的基板、复合材料和封装材料。商业氮化铝粉末由两种方法合成，一种是直接氮化法，另一种是氧化铝碳热还原法。虽然直接氮化法原料丰富，工艺简单，但是反应过程中熔化的铝使氮气很难扩散，反应产物在高温下结块，导致产物质量下降。所以市场上很大一部分氮化铝粉末供应是来自于碳热还原这种方法。

碳热还原法是在1550～1800℃流动的氮气中，氧化铝和碳粉混合获得氮化铝粉末的过程，利用碳还原Al₂O₃，被还原出的Al与氮气在流动状态下反应生成AlN：

Al₂O₃(s)+3C(s)+N₂(g)→2AlN(s)+3CO(g)

该方法生产的氮化铝粉末表现出纯度高，易于烧结和稳定性强等特性。但该方法难以实现氧化铝和碳粉的均相混合，氧化铝的活性低，需要在高温氮气中进行长时间反应，生产成本较高。目前，碳热还原法合成氮化铝粉体主要均相混合方法有干混和湿法球磨。干混混合工艺简单，但混合均匀度较差，耗时长，容易有粉尘；当均相混合采用球磨机湿法混合，虽无粉尘飞扬，但球磨后得到的浆料粘度较大，且高温合成后得到的氮化铝产物粒度分布宽、中位径较大，一次粒子占比很低，团聚颗粒较多，需要再次进行球磨以打破团聚颗粒。

发明人之前发现采用一些聚合物作为分散剂有助于制备分散性好的氮化铝产物，在申请的CN113292053A中提出先将分散剂(聚乙烯醇PVA、聚丙烯酸 PAA、聚乙二醇PEG)进行预溶解，然后通过湿法球磨将碳黑颗粒均匀分散在氧化铝颗粒之间，来改善最终氮化铝产物的团聚。但是这些聚合物分散剂预溶解需要一定的时间和温度，比如PVA需要在溶剂里预先溶胀1-2h，然后加热到90-95℃，不断搅拌2-3h，得到透明溶液。如果直接将其与氧化铝和碳粉混合，容易出现絮凝，则最终的分散效果难以发挥出来。

针对CN113292053A专利中的混合难度大的问题，本发明提出采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)直接与原料混合，不但能够显著缩短产程，而且能够得到粒度分布更窄、中位径更小且一次粒子占比更高的氮化铝产物。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺存在的不足，提出一种低团聚氮化铝粉体的制备方法，在溶剂中引入PVP分散剂，通过湿法球磨将碳黑颗粒均匀分散在氧化铝颗粒之间，得到流动性较好的浆料，而后通过碳热还原法得到粒度分布较窄、中位径小且一次粒子占比较高的氮化铝粉料。

本发明采用如下技术方案：

本发明将去离子水、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、Al₂O₃、碳黑按照一定的质量依次加入球磨罐中，搅拌后通过行星球磨机湿法球磨，得到均匀、无白点且流动性良好的浆料。然后将浆料放入高温烘箱中充分干燥，得到混合均匀的Al₂O₃/ 碳黑粉料。再经碳热还原反应得到AlN/碳黑粉料，而后放入高温箱式炉脱碳得到烧成氮化铝陶瓷所用的原料粉体。

具体步骤如下：