[发明专利]2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法在审
| 申请号: | 202210859045.9 | 申请日: | 2022-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN115028521A | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 丁焕锋;孙少宾;郜岗;陈新;刘超;邹佩佩 | 申请(专利权)人: | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/51 | 分类号: | C07C45/51;C07C47/14;C07C213/06;C07C217/08 |
| 代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
| 地址: | 213033 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙醛 合成 方法 | ||
1.一种2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:它是以1,1,1-三氟三氯乙烷、硫酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺以及锌粉为起始原料,经缩合、消去两步反应得到2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛。
2.根据权利要求1所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟三氯乙烷与所述硫酸二甲酯的摩尔比为1∶1~1∶1.5。
3.根据权利要求1所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟三氯乙烷与所述锌粉的摩尔比为1∶1~1∶1.5。
4.根据权利要求1所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟三氯乙烷与所述N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶10~1∶15。
5.根据权利要求1所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述缩合反应是在铜催化剂的存在下进行的;所述铜催化剂为氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜、碘化亚铜、碘化铜中的一种或者两种以上。
6.根据权利要求5所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述铜催化剂用量为所述1,1,1-三氟三氯乙烷重量的0.5%~2.0%。
7.根据权利要求1所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述缩合反应的温度为室温。
8.根据权利要求1所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述消去反应的温度为50~90℃。
9.根据权利要求1所述的2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法,其特征在于:所述消去反应是在浓硫酸的存在下进行的;所述浓硫酸的用量为缩合反应产物的1~3倍摩尔当量。
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