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[发明专利]甲酰胺磺隆的合成方法-CN202310831885.9在审
发明人：于靓;邹佩佩;孙少宾;孙永辉 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-07-07 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲酰胺磺隆的合成方法，具有以下步骤：①以2‑氯磺酸‑4‑硝基‑N,N‑二甲基苯甲酰胺为起始原料，先与氰酸钠进行异氰酸酯化反应，再与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶进行缩合反应，得到中间体N,N‑二甲基‑2‑{N‑[N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑氨基羰基]‑氨基磺酰基}‑4‑硝基苯甲酰胺；②中间体N,N‑二甲基‑2‑{N‑[N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑氨基羰基]‑氨基磺酰基}‑4‑硝基苯甲酰胺在甲酸的存在下催化加氢得到甲酰胺磺隆。本发明的合成方法生产成本较低，反应收率较高，产物纯度较高，适合工业化大生产。
甲酰胺合成方法

[发明专利]甲基碘磺隆的合成方法-CN202310586322.8在审
发明人： 孙少宾;邹佩佩;于靓;孙永辉 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-05-23 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D251/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基碘磺隆的合成方法，具有以下步骤：①4‑硝基‑2‑磺酰氨基苯甲酸甲酯与2‑氨基‑4‑甲基‑6‑甲氧基‑1,3,5‑三嗪在光气化试剂的存在下缩合得到中间体1；②所述中间体1还原得到中间体2；③所述中间体2经重氮化、碘化得到甲基碘磺隆。本发明的合成方法先进行缩合反应，能够有效避免现有技术中的脱碘杂质生成，从而大大提高了产物纯度；本发明的合成方法三步反应总收率超过80%，明显高于现有技术的合成路线，更适合工业化大生产。
甲基碘磺隆合成方法

[发明专利]一锅法合成唑啉草酯的方法-CN202310367867.X在审
发明人：杨传鹏;孙少宾;李涛;邹佩佩;孙永辉 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2023-04-07 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D498/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种一锅法合成唑啉草酯的方法，包括：①二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9(2H,8H)‑二酮与无机碱在有机溶剂的存在下进行第一步成盐反应；②步骤①得到的反应液与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯在钯催化剂的存在下进行第二步偶联反应；③步骤②得到的反应液与特戊酰氯在碳酸钠的存在下进行第三步酯化反应；④步骤③得到的反应液经后处理得到唑啉草酯。本发明的方法通过先将二氢‑1H‑吡唑并[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂‑7,9(2H,8H)‑二酮成盐，然后再进行偶联反应和酯化反应，不仅具有较高的反应收率，而且有效避免了酯化反应副产物的生成，具有较高的产物纯度。
一锅合成唑啉草酯方法

[发明专利]2,6-二氟苯胺的合成方法-CN202210676047.4在审
发明人： 孙少宾;祝丹;郜岗;陈新;邹佩佩 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07C209/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的合成方法，具有以下步骤：①2,6‑二氟苯甲酰胺与三氯异氰脲酸在第一溶剂中，在第一温度下进行第一反应，然后经第一后处理得到中间体；②步骤①得到的中间体在碱溶液中，在第二温度下进行第二反应，然后经第二后处理得到2,6‑二氟苯胺。本发明的方法能够先行分离得到中间体氯代产物，这样能够避免冲料危险，安全性较高，而且三氯异氰脲酸稳定易计量，相比于次氯酸钠法，操作更为简便。本发明的方法无需精馏也能得到纯度较高的2,6‑二氟苯胺，不仅大大简化了后处理，而且产生的废水较少，对环境更友好，适合于工业化生产。
苯胺合成方法

[发明专利]2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛的合成方法-CN202210859045.9在审
发明人：丁焕锋;孙少宾;郜岗;陈新;刘超;邹佩佩 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2022-07-21 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07C45/51 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛的合成方法，它是以1,1,1‑三氟三氯乙烷、硫酸二甲酯、N,N‑二甲基甲酰胺以及锌粉为起始原料，经缩合、消去两步反应得到2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙醛。本发明的合成方法不仅反应步骤较少，而且反应收率较高，两步收率在70%以上，适合工业化大生产。本发明的合成方法采用的原料硫酸二甲酯价格只有三甲基氯硅烷的1/10左右，大大降低了生产成本，而且反应条件温和，操作简单。
丙醛合成方法

[发明专利]三氟啶磺隆钠盐的制备方法-CN202210465184.3在审
发明人：陈新;刘超;孙少宾;郜岗;邹佩佩 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟啶磺隆钠盐的制备方法，它由3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑吡啶磺酰胺与4,6‑二甲氧基‑2‑(苯氧基羰基)氨基嘧啶以及氢氧化钠水溶液在有机溶剂中一步反应得到三氟啶磺隆钠盐。本发明的方法不仅反应步骤较短，操作较为简单，而且生产成本较低，收率较高，适合工业化大生产。
三氟啶磺隆钠盐制备方法