[发明专利]一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法有效
申请号: | 202210858291.2 | 申请日: | 2022-07-20 |
公开(公告)号: | CN115043787B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 刘乐;王淡宁;王迅;林琦 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C07D263/34 | 分类号: | C07D263/34 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 噁唑类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,其合成路线为:
2.一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、在Schlenk反应瓶中依次加入烯酰胺类反应原料、有机小分子光敏剂以及氧化剂,进行氮气置换,在氮气流下加入应溶剂,密封反应体系后,在蓝光照射下,室温反应8-24小时;
(2)、反应完全后,反应液减压蒸馏,蒸除溶剂,粗品通过柱层析即得2,4,5-三取代噁唑化合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述的烯酰胺结构为R1官能团选自氢、卤素、烷烃和芳基官能团;R2官能团选自烷基、烯基和芳基官能团,R3官能团选自酯基、酰胺基、酮羰基、氰基以及芳基官能团。
4.根据权利要求1或2所述的一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机小分子光敏剂选择下列的一种:罗丹明、荧光素、荧光黄、玫瑰红、4-CzIPN、2,4,6-三苯基吡喃四氟硼酸盐、Eosin Y、二苯甲酮、占吨酮,所述的光敏剂用量为烯酰胺的摩尔量的1-30%。
5.根据权利要求1或2所述的一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述的氧化剂选择下列的一种:过氧化氢、过氧叔丁醇、过硫酸钾、间氯过氧苯甲酸、三氯溴甲烷、硝基苯、二醋酸碘苯;所述的氧化剂用量为烯酰胺的摩尔量的20-200%。
6.根据权利要求1或2所述的一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述的反应溶剂选择下列一种:乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、硝基甲烷、苯、甲苯、氯苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜;所述的反应浓度以烯酰胺计,反应浓度为0.01-0.5M。
7.根据权利要求6所述的一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,在反应溶剂中反应浓度以烯酰胺计,反应浓度为0.1M。
8.根据权利要求1或2所述的一种2,4,5-三取代噁唑类化合物的制备方法,其特征在于,所述的蓝光光源为功率为10-30W的蓝色LED灯。
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