[发明专利]铜-石墨烯电镀液、铜-石墨烯复合箔及其制备方法有效
| 申请号: | 202210853853.4 | 申请日: | 2022-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN115012007B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
| 发明(设计)人: | 樊小伟;张钰松;唐云志;陆冰沪;李大双;孙桢;谭育慧 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学;安徽铜冠铜箔集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C25D1/04 | 分类号: | C25D1/04;C25D3/38 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 张慧汝 |
| 地址: | 341000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 电镀 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种铜-石墨烯电镀液,其特征在于,所述电镀液包括硫酸铜、石墨烯、添加剂A、添加剂B、阳离子表面活性剂和含Cl-电解质;其中,所述添加剂A选自2-巯基-5-苯并咪唑磺酸钠;所述添加剂B选自聚二硫二丙烷磺酸钠;
所述添加剂A与所述添加剂B的质量比为0.5-30:1;
以五水硫酸铜计,所述硫酸铜与石墨烯的质量比为270-315:0.01-0.5;所述阳离子表面活性剂与硫酸铜的质量比为0.01-0.015:270-315;所述含Cl-电解质与硫酸铜的质量比为0.01-0.02:270-315。
2.根据权利要求1所述的电镀液,其中,所述添加剂A与所述添加剂B的质量比为1.5-5:1。
3.根据权利要求1或2所述的电镀液,其中,所述阳离子表面活性剂选自十八烷基三甲基氯化铵、吐温20、吐温40、吐温60和吐温80中的一种或多种;和/或,
所述含Cl-电解质选自盐酸、氯化钠、氯化钾和高氯酸中的一种或多种。
4.一种铜-石墨烯复合箔的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将权利要求1-3中任意一项所述的电镀液在≥30A/dm2的电流密度下进行电沉积,得到铜-石墨烯复合箔。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述电镀液的制备方法包括如下步骤:
(1)将五水硫酸铜、浓硫酸和占含Cl-电解质总量10-15wt%的含Cl-电解质混合,得到含Cl-的硫酸铜溶液;
(2)将阳离子表面活性剂、剩余85-90wt%的含Cl-电解质、添加剂A和添加剂B与所述含Cl-的硫酸铜溶液混合,得到混合液;
(3)将所述混合液与石墨烯水溶液混合,经超声分散,得到电镀液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述混合液与石墨烯水溶液的质量比为15-19:5-1。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述含Cl-的硫酸铜溶液中,铜离子的浓度为60-90g/L;SO42-的浓度为80-110g/L;Cl-的质量浓度为1-5ppm;和/或,
步骤(2)中,所述混合液中,所述阳离子表面活性剂的质量浓度为5-20ppm;Cl-质量浓度为5-30ppm;所述添加剂A的质量浓度为10-30ppm;所述添加剂B的质量浓度为1-20ppm;和/或,
步骤(3)中,所述电镀液中,石墨烯的浓度为0.1-0.2g/L;和/或,
步骤(3)中,所述石墨烯水溶液中含有第二阳离子表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述含Cl-的硫酸铜溶液中,铜离子的浓度为70-80g/L;SO42-的浓度为90-100g/L;Cl-的质量浓度为1-3ppm;和/或,
步骤(2)中,所述混合液中,所述阳离子表面活性剂的质量浓度为10-15ppm;Cl-质量浓度为10-20ppm;所述添加剂A的质量浓度为15-25ppm;所述添加剂B的质量浓度为5-10ppm;和/或,
步骤(3)中,所述电镀液中,石墨烯的浓度为0.1-0.15g/L。
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